石墨烯自2004年被发现〔1〕以来，以其优异的电学、热学和力学性能，迅速成为世界关注的焦点。石墨烯具有高强度、高比表面积以及优良的化学稳定性，在纳米电子学、能量储存、传感器和催化等〔2-5〕众多领域得到了广泛研究和应用。然而，在实际应用过程中，由于石墨烯片之间的π-π堆叠相互作用和范德华力总是倾向于形成不可逆的团聚体，导致石墨烯在聚合物基质中的分散性较差，大大限制了其内在特性和应用潜力。为了充分发挥石墨烯的特性，必须将其二维（2D）结构设计转换为三维（3D）结构。目前，科学研究者已经成功制备出了多种具有3D结构的石墨烯材料，如气凝胶、水凝胶和大孔膜等〔6-8〕，其中气凝胶材料以其独特的纳米结构和优异的性能脱颖而出。气凝胶是由分子前驱体先通过溶胶-凝胶法制得湿凝胶，经过老化、溶剂置换，再利用干燥（冷冻或超临界）技术去除孔结构中的溶剂制得。气凝胶作为一种纳米多孔材料，具有连续三维纳米多孔网络结构，由此赋予了其超低密度（16 mg/cm3）、高比表面积（1 000 m2/g）、高孔隙率（90%~99%）、低热导率〔0.02 W/（m·K）〕、低折射率（1.025）及低介电常数（1.1）等一系列优良特性〔9-10〕。
石墨烯气凝胶（GA）的基本单元呈现独特的二维蜂巢晶格石墨烯片层结构〔11〕。如图1所示，片层相互堆叠组装成三维多孔网络结构，该结构有效地兼具了石墨烯的纳米特性和气凝胶的宏观结构。由于石墨烯片层之间的作用力导致其在水溶液中存在团聚现象，给直接制备石墨烯气凝胶带来困难。而氧化石墨烯（GO）凭借其在水性介质中的高分散性及其功能性成为制备3D石墨烯组件合适的前驱体。此外，存在于GO基面和边缘处的含氧官能团能够与不同化合物发生共价反应，可引入交联剂〔12〕、金属或金属氧化物纳米颗粒〔13〕、纳米纤维素〔14〕、碳纳米管〔15〕等物质制备出符合特定性能的新型材料，拓展了其应用潜能。在诸多应用中，石墨烯气凝胶独特的三维多孔状结构使得污染物具有更高的扩散速率、更高的吸附速率。
图1
1 石墨烯气凝胶的制备方法
1.1 水热还原法
水热还原法是制备石墨烯水凝胶最常用的方法之一，水凝胶经过干燥（冷冻或超临界干燥）后得到GA。GO的还原可促进石墨烯纳米片（GNS）的自组装，最终形成整体三维石墨烯结构。在水热还原过程中，起始溶液通常是牢固密封的，且需要高温和高压的条件；同时，采用水热还原法可控制凝胶速率，保持凝胶完整性。
1.2 化学还原法
1.3 交联法
1.4 模板法
2 石墨烯气凝胶的吸附特性
3 石墨烯气凝胶及其复合材料研究进展
3.1 石墨烯气凝胶
M. A. Riaz等〔33〕通过水热法制备了多孔GA。其将10 mL 2 g/L的GO溶液置于具有Teflon内衬的高压釜反应器内加热至160 ℃，反应2 h后制得石墨烯水凝胶，再经去离子水置换和冷冻干燥得到多孔GA。该方法合成的石墨烯气凝胶具有独特的大孔和中孔的三维分层双峰多孔网络结构，吸附能力是传统商业吸附剂的5倍，对油和有机溶剂的吸附速度非常快，在几秒内就能达到吸附饱和。实验表明，制备的GA对齿轮油的吸附达到自身质量的58倍，对植物油的吸附达到自身质量的70倍，对矿物油和甲苯的吸附达到自身质量的65倍，对己烷的吸附达到自身质量的45倍。
Ruipeng Ren等〔34〕以间苯二酚、甲醛（RF）和石墨烯氧化物为材料，碳酸钠为催化剂，通过溶胶-凝胶化学法制备了具有超疏水性、高吸附容量和良好可回收性的GA。在反应过程中，将经溶胶-凝胶法制得的石墨烯水凝胶（GH）用丙酮洗涤48 h，除去GH孔中的水，再经冷冻干燥获得GA。GA在N2气氛下，高温（1 050 ℃）热处理3 h后得到块体黑色圆柱形的石墨烯气凝胶（rGA）。该方法制备的rGA展现出优异的吸附能力，在吸附各种油和有机溶剂时，吸附容量高达自身质量的19~26倍。另外，实验表明，rGA在-40~240 ℃的温度范围内均能保持优异的吸收能力，可用于在各种温度条件下分离和吸收水表面的废油和有机物。
Jian Dai等〔35〕以聚乙烯醇（PVA）为模板，通过冷冻干燥制备了一种新型石墨烯气凝胶。PVA链上的羟基既能与GO层上的极性基团相互作用，对GO网络结构起稳定和分离效果，还能为其提供额外的吸附位点。实验结果表明，该石墨烯气凝胶表现出对染料的优异吸附能力，其对亚甲蓝（MB）等阳离子染料的吸附率高达96%以上。此外，该石墨烯气凝胶还表现出良好的油/水分离能力。该石墨烯气凝胶材料可以在5 s内完全吸附漂浮在水面上的苏丹红/环己烷有机溶剂。
3.2 纤维素/石墨烯气凝胶
Xiao Wei等〔38〕通过一种简便、绿色的方法制备了含有GO和微晶纤维（MCC）的复合气凝胶。采用溴化锂（LiBr）水溶液作为溶剂，确保了MCC完全溶解。MCC/GO复合气凝胶为典型的三维多孔结构，通过改变GO的含量可以很好地调整孔隙形态。使用MB染料作为吸附物考察MCC/GO复合气凝胶的吸附能力，结果表明，相比于纯的GO气凝胶，MCC/GO复合气凝胶的吸附能力大大提高，在GO占比较低时，MCC/GO复合气凝胶对MB的吸附量最高可达2 630 mg/g。
Haoyang Mi等〔39〕通过双向冷冻干燥法制备了三维高度可压缩、有弹性、各向异性的纤维素/石墨烯气凝胶（CGA）。先将纤维素纳米纤维（CNF）/GO溶液在y和z方向上冷冻，再经冷冻干燥获得CGA。使用化学气相沉积（CVD）方法进行硅烷化处理，最终得到具有超疏水性的纤维素/石墨烯气凝胶（MCGA）。MCGA具有双向排列的多孔结构，超轻质的体积密度（5.9 mg/cm3）。经过改性后的气凝胶能够选择性地从水中吸油，吸附能力高达自身质量的80~197倍，超过了所有的疏水性纤维素气凝胶和大多数碳基气凝胶。此外，MCGA具有高压缩回弹性能，即使在己烷溶液中压缩至90%应变之后，气凝胶也能完全恢复原状且不会破坏孔结构。因此，该复合气凝胶可通过机械挤压回收吸附的油，具有良好的稳定性能且可以多次重复使用。
3.3 碳纳米管/石墨烯气凝胶
碳纳米管（CNT）是一种具有大长径比的一维碳纳米材料，自1991年被发现以来，以其超强的导电性能、疏水性能及高孔隙率和力学强度受到广泛关注〔40〕。将碳纳米管与石墨烯复合制备复合气凝胶是提高气凝胶性能的有效途径之一。CNT可以对气凝胶的孔结构进行支撑，避免在制备及使用过程中因石墨烯片层堆叠而导致的结构坍塌。即使是在外力引起的变形下，CNT的引入仍能维持气凝胶的结构完整性。同时，CNT还可以改善GA的表面粗糙度和疏水性，从而提高油水分离效率或有机污染物吸收性能。
Wenchao Wan等〔41〕以乙二胺（EDA）为还原剂，将不同质量比的GO和CNT进行复合，通过一步水热反应合成了超轻（6.2~12.8 mg/cm3）CNT/GO复合气凝胶（GCAs）。使用甲苯为目标吸附物进行油-水分离实验，实验结果表明，甲苯可以在短时间内被GCAs吸附，整个吸附过程只需要90 s。此外，使用油类物质进行吸附实验测试GCAs的最大吸附量，结果表明，m（GO）/m（CNT）为7:1的GCAs对润滑油的吸附性能最佳，最大吸附量高达190 g/g；m（GO）/m（CNT）为3:1的GCAs对苯酚的吸附性能最佳，最大吸附量高达270 g/g。GCAs还表现出优异的可重复使用性和力学强度，经过10次吸收-燃烧循环实验，仍可保持原宏观形状及吸附容量。
Wenwei Zhan等〔42〕以生物激发聚多巴胺（PDA）为还原剂，通过冷冻干燥，将一维功能化PDA多壁垒碳纳米管（MWCNT-PDA）创造性地引入到石墨烯气凝胶网络结构框架中，合成了密度仅为2.13 mg/cm3的超轻GO/MWCNT-PDA复合气凝胶（GCPCAs）。当预冻温度降至-80 ℃时，得到了一种新颖的“卷心菜”分级多孔结构复合气凝胶（GCPCAs-80），其表现出对有机溶剂的超强吸附能力和高度可重复的压缩回弹性。实验结果表明，GCPCAs-80对氯仿的吸附容量高达自身质量的501倍，还能有效吸附各种有机溶剂如正庚烷、正十二烷、丙酮等。此外，GCPCAs在经过10次吸收-解吸循环后仍然保留了近90%的初始吸附容量。GCPCAs有望应用于石油污染物、有毒染料、重金属离子等诸多废水处理领域。
3.4 氮掺杂/石墨烯气凝胶
氮原子与碳原子的尺寸相当，其电负性（3.04）高于碳（2.55），容易与碳原子键合，形成氮掺杂（N-掺杂）石墨烯。在石墨烯气凝胶中引入氮源可以调节其化学属性，从而提高复合材料的吸附性能。
Di Shu等〔43〕制备了一种具有超高吸附能力的聚乙烯亚胺（PEI）官能化石墨烯气凝胶（PFGA），用作染料处理的吸附剂。PEI在低pH下具有所有聚电解质的最高正电荷密度，是氨基官能化试剂的最佳选择之一。将GO（10 g/L，1 mL）分散体与PEI（0.5 mL）混合形成PEI-GO水凝胶，然后在90 ℃下加热24 h，用去离子水洗涤，再将处理后的水凝胶冷冻干燥48 h生成PFGA。PFGA对甲基橙和苋菜红的最大吸附容量分别高达3 059.2 mg/g和2 043.7 mg/g，是目前报道的对2种染料的最高吸附量。PFGA还具有独特的pH敏感性，在pH=11的溶液中，吸附染料后的PFGA能够完全再生循环利用。
Yongxu Du等〔44〕以SiO2-NH2颗粒为模板剂，采用一步水热法制备了3D分层多孔N掺杂石墨烯气凝胶。通过高温退火工艺将N掺杂到石墨烯片中，再经氢氟酸（HF）溶液腐蚀去除SiO2。制得的N掺杂GO气凝胶具有高度疏水的表面、高孔隙率和相互连接的多孔结构，对油和有机污染物表现出极佳的吸附能力。实验结果表明，制备的N掺杂GO气凝胶对二氯甲烷、氯仿的吸附达到其自身质量的23倍；对乙酸乙酯的吸附达到自身质量的17倍；对汽油、柴油的吸附达到自身质量的15倍。制备的材料具有稳定的吸附和再循环性能，经过50次燃烧循环后吸附能力没有明显变化。
Hongbo Ren等〔45〕使用三聚氰胺为交联剂，通过水热自组装和热退火工艺制备了具有高疏水性N掺杂石墨烯气凝胶（NGA）。三聚氰胺分子中的氨基与GO纳米片上的氧基之间的氢键可以防止GO纳米片自堆叠，使GO纳米片充分组装成更大的体积。该法制备的NGA比表面积高达852 m2/g，密度为11.7 mg/cm3，对有机溶剂具有优异吸附能力和吸附再循环性。实验结果表明，NGA对正己烷、氯苯、二甲苯、四氯甲烷等有机溶剂吸附量分别达到68.6、83.9、52.6、111.6 g/g，经10次循环后仍能保持其初始吸附量的96.5%。
3.5 金属氧化物/石墨烯气凝胶
在氧化石墨烯的还原过程中，将金属纳米颗粒嵌入石墨烯结构中，也可以提高复合材料的吸附能力和效率。
D. Tran等〔46〕采用一步合成法，通过控制pH分别合成了针铁矿（α-FeOOH）和磁铁矿（Fe3O4）纳米粒子修饰的三维石墨烯气凝胶。实验结果表明，在一定的pH范围内，该复合气凝胶材料显示出优异的去除水中磷酸盐的能力。在酸性条件下，其对磷酸盐的吸附遵循Freundlich等温线，在初始磷酸盐质量浓度为200 mg/L时，其展现出高达350 mg/g的吸附能力，可应用于废水和雨水中的磷酸盐吸附。
Tao Wu等〔47〕通过一步自组装工艺制备了CuO/石墨烯复合气凝胶。将0.1 g Cu纳米颗粒分散于25 mL GO（4 g/L）水悬浮液中，超声处理，然后在95 ℃下水浴放置24 h形成石墨烯水凝胶（GHs），再用去离子水置换并经冷冻干燥制成复合气凝胶。通过改变Cu纳米颗粒的初始量或GO悬浮液的浓度，可以调节GA的组成。实验表明，CuO/石墨烯复合气凝胶对润滑油的吸附达到自身质量的40倍，对豆油和橄榄油的吸附达到自身质量的38倍，对柴油和泵油的吸附分别达到自身质量的34和30倍。以甲基橙（MO）、亚甲蓝（MB）、罗丹明B（RB）等染料为吸附物，考察CuO/石墨烯复合气凝胶的吸附能力，结果表明，吸附容量达到150~650 mg/g。
3.6 其他石墨烯复合气凝胶材料
Y. Zhang等〔48〕通过一步绿色法合成了具有高吸附能力和抗菌活性的三维还原氧化石墨烯和蒙脱土复合物（MMT-rGO）气凝胶。相比rGO气凝胶，MMT-rGO复合气凝胶仍然维持着很低的密度，却有着更大的体积，抗压强度也相对更好。实验表明，在温度为40 ℃，pH=4的条件下，MMT-rGO气凝胶对混合水溶液中亚甲蓝（MB）的吸附容量最大，为227.27 mg/g，吸附效率达到97.31%；在温度为35 ℃，pH=4的条件下，MMT-rGO气凝胶对混合水溶液中Cr（Ⅵ）的吸附容量最大，为77.52 mg/g，吸附效率达到94.87%。此外，负载季铵盐的MMT-rGO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到91.57%和95.53%。制备的MMT-rGO气凝胶具有处理染料、重金属离子和病原体的多种功能。
Long Chen等〔49〕通过真空冷冻干燥制备了高性能琼脂/氧化石墨烯（AGO）复合气凝胶，用于对亚甲蓝（MB）染料的吸附。琼脂为具有大量含氧官能团的可生物降解且无毒的生物聚合物，可用来增强氧化石墨烯片的稳定性以构建三维结构。实验表明，AGO复合气凝胶对MB的最大吸附容量为578 mg/g。此外，AGO气凝胶可以用稀NaOH溶液洗涤回收，在回收3次后仍然保持91%以上的吸附容量。
Ruomeng Yu等〔50〕通过电喷雾与冷冻铸造技术，制备了壳聚糖（CS）/氧化石墨烯（GO）气凝胶微球（GCAMs）。GCAMs直径约200 μm，具有蜂窝状蛛网和径向取向的微通道结构。归因于GO和CS之间的键合作用和这种特殊结构，所制备的GCAMs对重金属离子、阳离子染料、阴离子染料和苯酚具有优异的吸附能力。采用GCAMs吸附Pb2+、Cu2+和Cr6+等重金属离子，在5 min内即达到吸附平衡，其对Pb2+的最大吸附容量可达747.5 mg/g；采用GCAMs吸附离子染料，在20 min内可达到吸附平衡，其对阳离子染料的吸附量远高于阴离子染料，对MB的最大吸附容量可达584.6 mg/g；采用GCAMs吸附苯酚，最大吸附容量可达73.1 mg/g。GCAMs优异的吸附性能使其成为高效水处理吸附剂的潜在候选者。
4 结语
石墨烯气凝胶（GA）拥有独特的三维纳米多孔网络结构，是由二维蜂巢晶格的石墨烯片层相互堆叠组装而成，该结构有效地兼具了石墨烯和气凝胶的诸多优点，具有更低的密度、更高的比表面积和更大的孔隙率。GA凭借其高效的吸附性和独特的吸附选择性，在有机污染物、重金属离子、有毒有害气体去除等领域具有巨大的应用前景，是目前最理想的吸附材料之一。为了进一步扩大GA的应用方向，可以根据石墨烯纳米片层结构，组装设计出满足实际应用的不同特性的石墨烯气凝胶材料，还可以通过复合其他功能化无机纳米粒子、聚合物分子材料等制备出功能化的GA吸附材料，进一步拓展其对新型污染物的吸附潜能。然而，研究人员在设计、制备理想的GA吸附剂时，会面临着许多问题和挑战。比如，材料复合时伴随着吸附位点的减少、吸附物种类的局限性、GA功能化过程中的可控性、可循环利用性、气凝胶制品的环保以及工业化产品的成本控制问题等都值得人们进一步关注和研究。
总之，虽然还面临着诸多挑战，石墨烯气凝胶及其复合材料以其超凡的特性必将成为世界上最有前途的功能化材料之一，更会促进科学和技术的大发展。
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