工业水处理, 2019, 39(6): 93-95 doi: 10.11894/iwt.2018-0486

分析与监测

油田污水中悬浮物含量的分光光度法测定

李自怀,, 王吉福

Determination of suspended solid content in oil-field wastewater by spectrophotometric method

Li Zihuai,, Wang Jifu

收稿日期: 2019-03-12  

基金资助: 中石油塔里木油田分公司资助项目.  021012100237

Received: 2019-03-12  

Fund supported: 中石油塔里木油田分公司资助项目.  021012100237

作者简介 About authors

李自怀(1971-),高级工程师电话:13999625657,E-mail:1723267492@qq.com , E-mail:1723267492@qq.com

摘要

油田注水水质中悬浮物指标普遍采用重量法测定,但重量法存在操作复杂、耗时长等不足。经试验,水中悬浮物浓度与其吸光度具有良好的相关性(相关指数R2=0.998 6),测量误差可控制在5%以内。采用分光光度法测量油田污水中悬浮物浓度操作简单、耗时短,可用其监测污水处理系统的运行状态。

关键词: 油田污水 ; 悬浮物 ; 分光光度法 ; 重量法

Abstract

The suspended solid index of oil-field wastewater injection quality is generally determined by gravimetric method, but this method has evident disadvantages, such as complex operation and long determination time. The experimental results show that the concentration of suspended solid in water and its absorbance have very good relativity (correlation index R2=0.998 6), and the errors measured can be controlled by less than 5%. Spectrophotometric method used for the determination of suspended solid in oil-field wastewater is characterized by simple operation and short determination time. Therefore, it is applicable to monitoring the running status of wastewater treatment systems.

Keywords: oil-field wastewater ; suspended solid ; spectrophotometric method ; gravimetric method

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本文引用格式

李自怀, 王吉福. 油田污水中悬浮物含量的分光光度法测定. 工业水处理[J], 2019, 39(6): 93-95 doi:10.11894/iwt.2018-0486

Li Zihuai. Determination of suspended solid content in oil-field wastewater by spectrophotometric method. Industrial Water Treatment[J], 2019, 39(6): 93-95 doi:10.11894/iwt.2018-0486

油田开发进行到中后期后,注水是保持油田地层压力、保证油田稳产高产的重要手段1。注水开发的基础是“注好水”,也就是注水水质要达标。注水水质主要控制指标有悬浮物、粒径中值、含油量、平均腐蚀率、硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)、铁细菌(IB)7项,其中悬浮物是关键指标之一。在石油行业中,注水水质中悬浮物浓度主要依据《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》(SY/T 5329—2012),通过膜过滤法(重量法)进行检测。该方法的原理是将水样通过已恒重的滤膜,根据过滤水的体积和滤膜的增重计算水中悬浮物的浓度2

1 传统测定方法存在的问题

1.1 重量法测定步骤

(1)恒重平均孔径为0.45 μm的滤膜。将滤膜放入蒸馏水中浸泡30 min,然后用蒸馏水洗3~4次。取出,将滤膜置于烘箱中,于90 ℃下烘干至恒重。要求2次称量差小于0.2 mg。

(2)过滤水样。将已恒重的滤膜用蒸馏水润湿后装入微孔过滤器中,用量筒量取一定体积的水样倒入过滤装置中进行过滤。过滤完成后,先用蒸馏水冲洗量筒,再用其冲洗滤膜,直到滤膜上无残留氯离子为止。

(3)洗膜完成后,将滤膜恒重。通过重量差和过滤体积计算出悬浮物含量。

1.2 重量法测定误差分析

计算200 mL悬浮物质量浓度为1.00~100.00 mg/L溶液中的悬浮物质量,在此基础上分别计算0.2 mg和0.4 mg称重误差下的相对误差,结果如表1所示。

表1   重量法测定悬浮物误差分析

悬浮物质量浓度/(mg·L-1200 mL水样中悬浮物质量/mg相对误差(0.2 mg)/%相对误差(0.4 mg)/%
1.000.2100200
2.000.450100
3.000.63367
4.000.82550
5.001.02040
6.001.21733
7.001.41429
8.001.61325
9.001.81122
10.002.01020
12.002.4817
15.003.0713
20.004.0510
30.006.037
40.008.035
50.0010.024
100.0020.012

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表1可知,当悬浮物浓度较低时,采用重量法测定所得结果的误差相对较大。此外,重量法测定的劳动强度大、耗时长、操作繁琐,尤其对于高矿化度油田污水,过滤后需要反复洗涤滤膜,测定1个水样平均耗时3~5 h。若污水中含有二价铁,则过滤、洗涤过程中二价铁的氧化还会导致测定结果偏高。另外,如果悬浮物浓度检测结果超标,测定结果的滞后性将导致不能及时进行水处理系统工艺调整,地层注入大量不合格的污水,进而会引起地层堵塞,增加洗井、酸化作业频次,不仅会降低注水开发效果,还会增加注水成本。

2 分光光度法测定悬浮物的可行性

分光光度法的测定原理主要是基于郎伯-比耳定律,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。该方法已在油田污水含油量、铁离子浓度、COD检测中得到应用。利用光学方法进行油田污水中悬浮物含量测定已成为快速测定悬浮物含量,开展实时监测的突破口3

2.1 测定对象的选择

由于悬浮物的沉降性、分散度以及水中油含量对分光光度法测定悬浮物均有影响,因此,对于悬浮物颗粒较大、油含量较高的水样,不宜采用分光光度法进行悬浮物含量测定。另外,采用重量法测定悬浮物含量较低、含油量低,粒径中值较小、体系分散均匀稳定的水样中的悬浮物含量时相对误差较大,因此,选用过滤罐出口、注水井井口水样进行研究。

2.2 确定最佳波长

利用可见分光光度计(波长350~700 nm)对不同悬浮物浓度的同一瓶样,分别选择不同的波长测试其吸光度。结果表明,当波长为430 nm时,测得的吸光度最大。因此,最佳波长确定为430 nm。

2.3 建立校准曲线

取5~45 mL悬浮物质量浓度为14.28 mg/L的水样,分别用与水样总矿化度相同的氯化钠溶液稀释至50 mL,作为标准样品。计算标准样品的悬浮物浓度。同时,以与水样总矿化度相同的氯化钠溶液作为空白,在最佳波长下测定各样品的吸光度。每个样品测3次,取平均值。以吸光度为横坐标,以悬浮物浓度为纵坐标绘制曲线,如图1所示。

图1

图1   悬浮物浓度与吸光度关系曲线


2.4 重量法与分光光度法测定结果对比

在密闭状态下现场取大量水样,然后将水样分成两部分,一部分水样按照一定比例稀释后以稀释用的溶液作空白,分别在最佳波长下测定吸光度;另一部分水样用重量法测悬浮物浓度,考察重量法测得的悬浮物浓度与吸光度的相关性,结果如图2所示。

图2

图2   重量法测得的悬浮物浓度与吸光度的相关性


试验结果表明,水样的吸光度与重量法测得的悬浮物浓度的线性关系较好。

2.5 现场应用及偏差分析

对某油田注水水质检测结果如表2所示。

表2   某油田注水水质检测结果

编号悬浮物质量浓度/(mg·L-1相对偏差/%
重量法分光光度法
114.514.380.83
23.253.220.92
32.402.441.67
42.802.893.21
58.819.133.63
616.5016.912.45
718.2218.411.04
812.4012.432.42
911.4611.321.22
1021.8022.151.61
115.605.762.86
1213.2012.842.73
1313.6012.974.63
148.608.822.56
1520.4019.962.16
1612.9813.221.85
171.691.764.14
182.532.613.12
193.403.341.76
204.003.892.75

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应用实例显示,分光光度法与重量法测定结果的相对偏差可基本控制在5%以内。另外,分光光度法使用的设备仪器少,操作简便,劳动强度低,水样测定速度快,测定1个水样耗时约2 min。相比重量法,该方法的时效性显著增加。

3 结论

(1)采用分光光度法测定油田污水中的悬浮物含量操作简单,劳动强度小,成本低,测定速度快,测定误差可控制在5%以内。

(2)分光光度法可实现污水处理工艺系统运行状态的实时监测,为工艺的调整提供实时的参数数据,解决了传统重量法的滞后性。

参考文献

张琪. 采油工程原理与设计[M]. 东营: 中国石油大学, 2006: 213- 215.

[本文引用: 1]

SY/T 5329-2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法[S].

[本文引用: 1]

中国石油天然气股份有限公司.一种高矿化度油田污水悬浮物快速测定方法:中国, 201310416413.3[P]. 2017-07-14.

[本文引用: 1]

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