连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

doi:10.11894/iwt.2020-0370

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

陈泽智^,, 刘琳, 赖胜强, 马艳芳, 周漪波, 梁迪思

Determination of Beryllium in sludge by graphite furnace atomic absorption spectrometer with continuous light source

Chen Zezhi^,, Liu Lin, Lai Shengqiang, Ma Yanfang, Zhou Yibo, Liang Disi

收稿日期: 2020-10-21

Received: 2020-10-21

作者简介 About authors

陈泽智(1987-),硕士,高工E-mail:271277822@qq.com , E-mail：271277822@qq.com

Abstract

A method was established to determine Beryllium in sludge digestion samples by graphite furnace atomic absorption spectrometer with continuous light source. The results showed that using HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃ as microwave digestion system, Pd(NO₃)₂+Mg(NO₃)₂ as matrix modifier, the ashing temperature Ⅱ 1 200℃, the atomization temperature 2 400℃, the integral pixel 5, the co-existing metal elements K, Ca, Na, Mg, Fe, Mn, Cu, Al, Ba, Pb, Cd, Cr, Zn, Ni and V of sludge had no interference. The detection limit of Beryllium in sludge was up to 0.02 mg/kg. Taking this method to determine three sludge samples, the RSD of which was 2.7%-5.1%, and the recovery rate was 86.0%-94.0%.

Keywords： continuous light source ; Beryllium ; sludge ; graphite furnace atomic absorption spectrometer ; matrix modifier

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本文引用格式

陈泽智, 刘琳, 赖胜强, 马艳芳, 周漪波, 梁迪思. 连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍. 工业水处理[J], 2021, 41(2): 112-116 doi:10.11894/iwt.2020-0370

Chen Zezhi. Determination of Beryllium in sludge by graphite furnace atomic absorption spectrometer with continuous light source. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(2): 112-116 doi:10.11894/iwt.2020-0370

剩余污泥是城镇污水处理过程中的剩余活性污泥或生物膜，其成分复杂，其中有机物、重金属和病原微生物等有毒有害物质含量较大，是城镇污水处理过程中污染物转移、转化的产物^[1]。随着我国污水处理量的不断增加，随之产生的剩余污泥也不断增加。据统计，2020年我国城市污泥年产量将达到6 000万t^[2]。目前，对污泥的处置以填埋、排放倾倒和农用为主^[3]，现有的城镇污水处理厂污泥处置标准中控制的污染元素主要有汞、砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍和硼。铍及其化合物是一类剧毒物质，其在剩余污泥中能够通过表面吸附的方式产生富集，一旦产生暴露会使人体组织器官发生病变，国际癌症研究机构已将铍列为一类致癌物^[4-6]。但对于污泥中铍的测定鲜见报道。

目前，对于不同介质中的铍的分析方法主要有石墨炉原子吸收法（GFAAS）^[7-8]、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）^[9-10]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）^[11-12]等。其中，ICP-AES测定铍的检出限较高，不适合低浓度样品的测定；ICP-MS对测定样品的盐度、基体和酸碱度等有较高的要求，不适合高基体样品的检测；而GFAAS测定的仪器灵敏度高，操作简便，适合测定基体相对复杂的样品。连续光源石墨炉原子吸收光谱仪（CS GFAAS）采用高聚焦短弧氙灯，可以实现光源的连续发射，可降低更换空心阴极灯的成本，同时能够保证光能量的稳定性；其利用中阶梯光栅和石英棱镜组成双单器，同时采用低噪声线阵CCD检测器，可以提高仪器的分辨率，降低共存元素的光谱干扰，提高样品分析的灵敏度^[13-17]。

本研究采用CS GFAAS测定污泥中的铍，探讨了积分像素点、消解体系、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和共存元素等对污泥消解样品中铍测定的影响，建立了CS GFAAS测定污泥中铍的方法。该方法的检出限、精密度和准确度均符合《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ/T 221-2005）^[18]的要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：Contr AA800型连续光源石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA224S型分析天平，德国赛多利斯；TOPEX型微波消解仪，上海屹尧；HT-300型温控电热板，广州格丹纳。

试剂：硝酸，光谱纯；盐酸、氢氟酸、高氯酸，优级纯；硝酸镧、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铝、抗坏血酸，优级纯。铍标准溶液（1 000 mg/L），国家钢铁材料测试中心。GSS-30土壤成分分析标准物质、GSD-26水系沉积物成分分析标准物质，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制。实验用水为一级纯水。

1.2 样品制备及消解方法

将采集的污泥样品风干，经4分法取样后研磨至0.150 mm，混匀备用。准确称取0.200 g制备好的污泥样品，根据实验设定的消解体系加酸，然后按表 1的升温程序进行消解。消解结束后，冷却至室温，然后将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中，于电热板上加热赶酸。赶酸后，趁热加入1 mL硝酸复溶，然后移至50.00 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀待测。

表1 微波消解仪升温程序

步骤	温度/℃	升温时间/min	保持时间/min
1	100	5	15
2	100~140	3	5
3	140~160	3	5
4	160~180	3	20

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1.3 连续光源石墨炉的工作参数

铍元素分析谱线234.860 5 nm，积分模式峰面积，进样量10 μL，读数时间3 s，光谱通带宽度0.6 nm，BGC模式为IBC，载气为高纯氩气，基体改进剂5 μL。石墨炉升温程序见表 2。

表2 石墨炉升温程序

项目	干燥Ⅰ	干燥Ⅱ	干燥Ⅲ	灰化Ⅰ	灰化Ⅱ	自动归零	原子化	清除
温度/℃	80	90	110	350	1 200	1 200	2 400	2 650
升温速率/(℃·s^-1)	6	3	5	50	300	0	1 500	500
保持时间/s	20	20	10	20	10	5	3	4

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2 结果和讨论

2.1 连续光源背景校正方式

目前，原子吸收背景校正方式主要有氘灯校正、塞曼校正、自吸校正和连续光源-中阶梯光栅单色器-波长调制法（CEWM）。氘灯校正灵敏度较高，动态线性范围好，但校正范围较窄，通常只能校正波长在360 nm以下的元素，而且不能校正窄谱线分子吸收而造成的结构背景；塞曼校正能够覆盖整个波长范围，可以准确校正结构背景，但灵敏度略有下降，动态线性范围较窄，不能校正具有塞曼分裂的分子光谱背景；自吸校正使用同一光源，在同一波长下可以准确校正结构背景，但分析灵敏度较低，且由于强脉冲交替对空心阴极灯供电，会影响灯的使用寿命。CEWM则使用连续光源、中阶梯光栅及石英棱镜组成的双单器和CCD检测器，利用波长调制对波长进行选择，将原子吸收信号从背景吸收中分离出来，达到背景校正的目的^[19-21]。

Contr AA800型连续光源石墨炉原子吸收光谱仪使用的是CEWM校正方式，通过动态计算每个光谱的支撑点，使支撑点精确地逼近测量像素处的实际基线。这种校正方法运用“最小二乘法”自动校正分析波长和结构背景的重叠部分，然后借助探测器观测位于相邻的干扰元素谱线对光谱进行校正，可以消除光谱中的所有宽带效应和灯漂移。图 1为污泥消解样品中Be在234.860 5 nm处背景校正后的吸收谱线，可以看出，234.860 5 nm左右两边的Fe峰（234.836 nm）和Ni峰（234.874 nm）对Be峰均没有产生明显干扰。

图1

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图1 污泥消解样品中铍的吸收谱线

1-Be（234.860 5 nm）；2-Fe（234.836 nm）；3-Ni（234.874 nm）。

2.2 积分像素点的影响

积分像素点对测定元素的灵敏度有一定的影响。增加像素的数量，有利于提高检测灵敏度，但干扰信号也会相应增大，导致检测结果稳定性变差^[22]。实验选取仪器推荐的积分像素点（1、3、5、7和9）进行考察。结果表明，随着积分像素点的增加，污泥消解样品中铍的吸光度增大，当积分像素点的数量超过7时，相应的干扰信号也增大，检测结果稳定性变差，因此实验选取5个像素。

2.3 消解体系的影响

采用微波消解的方法，以Pd（NO₃）₂+Mg（NO₃）₂为基体改进剂，考察了4种酸溶消解体系（HNO₃-HCl、HNO₃-H₂O₂-HF、HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃和HNO₃-H₂O₂-HClO₃）对测定广州某污水处理厂2个污泥样品中铍的影响，结果见表 3。

表3 消解体系对污泥样品中铍测定结果的影响

样品	消解体系	铍/（mg·kg^-1）							RSD/%
样品	消解体系	1	2	3	4	5	6	均值	RSD/%
污泥1	HNO₃-HCl（9∶3/mL）	1.25	1.34	1.39	1.37	1.41	1.36	1.35	4.1
	HNO₃-H₂O₂-HF（9∶3∶2/mL）	1.71	1.43	1.62	1.59	1.79	1.52	1.61	8.0
	HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃（6∶6∶2∶1/mL）	1.64	1.75	1.55	1.59	1.57	1.61	1.62	4.4
	HNO₃-H₂O₂-HClO₃（6∶6∶1/mL）	1.71	1.52	1.47	1.56	1.49	1.72	1.58	7.0
污泥2	HNO₃-HCl（9∶3/mL）	2.00	2.02	1.96	2.11	1.84	1.93	1.98	4.6
	HNO₃-H₂O₂-HF（9∶3∶2/mL）	2.57	2.32	2.17	2.08	2.46	2.34	2.32	7.8
	HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃（6∶6∶2∶1/mL）	2.24	2.35	2.45	2.19	2.37	2.21	2.30	4.5
	HNO₃-H₂O₂-HClO₃（6∶6∶1/mL）	2.11	2.37	2.21	2.27	2.12	2.57	2.28	7.6

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由表 3可知，HNO₃-H₂O₂-HF、HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃和HNO₃-H₂O₂-HClO₃这3种消解体系对污泥中铍的消解效果较好，均优于HNO₃-HCl消解体系；其中，HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃消解体系具有较高的稳定性，RSD在5.0%以内。

2.4 基体改进剂的影响

污泥组成复杂，基体组分容易与待测物质发生反应，影响对待测物质测定的准确性。基体改进剂可以使基体组分生成易挥发的物质在原子化前将其去除；或降低待测元素的挥发，减少灰化时损失，从而达到消除背景干扰的效果^[23]。借鉴已有的研究成果^{[7-8, 23-24]}，本研究分别选取Pd（NO₃）₂（1 g/L）、La（NO₃）₃（1 g/L）、Mg（NO₃）₂（1 g/L）、Al（NO₃）₃（1 g/L）、Vc（1 g/L）和[Pd（NO₃）₂（1 g/L）-Mg（NO₃）₂]（0.4 g/L）作为基体改进剂。由于目前国内尚没有污泥的重金属标准物质，为了评价基体改进剂对污泥消解样品中铍测定的影响，本研究以HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃为消解体系，考察了不同基体改进剂对土壤标准物质（GSS-30）和水系沉积物标准物质（GSD-26）的去基体干扰效果，基体改进剂与污泥消解样品同步加入。结果见表 4。

表4 基体改进剂对污泥样品中铍测定结果的影响

基体改进剂	GSS-30								GSD-26
基体改进剂	铍/（mg·kg^-1）								铍/（mg·kg^-1）
1	2	3	4	5	6	均值	RSD/%	1	2	3	4	5	6	均值	RSD/%
无基改	3.33	3.13	3.31	3.59	3.72	3.22	3.38	6.7	2.21	2.17	2.34	2.06	2.17	2.03	2.16	5.2
Pd（NO₃）₂	3.98	3.85	4.1	3.64	3.82	3.77	3.86	4.2	2.43	2.32	2.49	2.23	2.37	2.53	2.4	4.6
Mg（NO）₂	3.68	3.73	3.64	3.89	3.98	3.58	3.75	4.1	2.27	2.46	2.16	2.38	2.43	2.35	2.34	4.7
Vc	3.88	4.25	3.96	3.76	3.83	3.53	3.87	6.1	2.08	2.43	2.37	2.36	2.45	2.17	2.31	6.5
Al（NO₃）)₃	3.52	3.50	3.94	3.82	3.65	3.99	3.74	5.6	2.35	2.51	2.24	2.25	2.17	2.58	2.35	6.9
La（NO₃）₃	3.76	3.73	3.55	3.86	4.24	3.49	3.77	7.1	2.18	2.34	2.46	2.12	2.34	2.36	2.3	5.5
Pd（NO₃）₂-Mg（NO₃）₂	4.06	4.00	3.85	3.96	4.21	3.74	3.97	4.1	2.48	2.57	2.53	2.67	2.51	2.4	2.53	3.6

注：土壤标准物质（GSS-30）铍的认定值为（4.0±0.3）mg/kg，水系沉积物标准物质（GSD-26）铍的认定值为（2.6±0.2）mg/kg。

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由表 4可以看出，加入基体改进剂后铍的测定结果优于未加基体改进剂，其中，加入Pd（NO₃）₂-Mg（NO₃）₂后铍的测定结果最优，GSS-30和GSD-26中铍的测定结果均在不确定度范围内，RSD分别为4.1%和3.6%。

2.5 灰化温度和原子化温度的影响

在不影响待测物质测定的前提下，可以通过改变石墨炉的灰化温度和原子化温度有效地去除待测元素的基体干扰^[23]。以HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃为消解体系，Pd（NO₃）₂-Mg（NO₃）₂为基体改进剂，考察了石墨炉灰化温度Ⅱ（800~1 500 ℃）和原子化温度（2 000~2 600 ℃）对污泥消解液中铍测定的影响，结果如图 2所示。

图2

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图2 灰化温度与原子化温度对污泥消解液中铍测定的影响

由图 2可知，当原子化温度为2 400 ℃时，随着灰化温度的升高，污泥消解液中铍的吸光度呈先上升后下降的变化趋势，当温度达到1 100~1 200 ℃时，吸光度达到最大。当灰化温度Ⅱ为1 200 ℃时，随着原子化温度的升高，污泥消解液中铍的吸光度呈上升趋势，当温度超过2 400 ℃后，吸光度的变化较小。可确定适宜的灰化温度Ⅱ为1 200 ℃，原子化温度为2 400 ℃。

2.6 共存金属元素的干扰

污水处理厂污水来源广泛，污染物种类繁多，污泥则可以有效吸附去除污水中的重金属。污泥中可能存在的金属元素主要有K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等。为研究共存金属元素对污泥中Be测定可能存在的影响，在污泥消解液中分别加入50.00 mg/L的K、Na、Mg、Ba、Pb、Cd、Cr和V，100.00 mg/L的Fe、Mn、Ca、Cu、Al、Zn和Ni。结果表明，加入其他金属元素后，铍测定结果的相对误差在20%以内，可认为共存金属元素对污泥中铍的测定无干扰。

2.7 方法标准曲线和检出限

采用逐级稀释法准确配制质量浓度为2.00 μg/L的铍标准溶液，再利用仪器自动进样器配制成0、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 μg/L的铍标准系列，然后按照优化好的仪器条件进行测量。以铍的吸光度为纵坐标，铍质量浓度为横坐标，进行线性回归，得到校准曲线y=0.110 1x+0.007 97，相关系数R为0.999 3。

参照HJ 168-2010^[25]，以上述污泥消解方法制备的空白试样作为试剂空白，重复测定11次，得到标准偏差（SD）为0.023 μg/L。按公式MDL=t（n-1，0.99）×SD，t（n-1，0.99）=2.764，n=11，计算得到污泥中铍的检出限为0.02 mg/kg（按称取0.2 g试样消解，定容至50 mL计算）。

2.8 方法精密度和加标回收率实验

按实验建立的方法对广州某污水处理厂3个污泥样品中的铍分别连续测定6次，同时进行加标回收实验。加标回收实验方法：称取0.200 g污泥样品，向其中加入20 μL 10 mg/L的铍标准溶液，采用1.2的前处理过程进行消解，然后定容到50.00 mL容量瓶中，稀释10倍待测上机。结果见表 5。

表5 精密度和加标回收率

样品	铍/（mg·kg^-1）							RSD/%	加标量/（mg·kg^-1）	加标后/（mg·kg^-1）	回收率/%
样品	1	2	3	4	5	6	均值	RSD/%	加标量/（mg·kg^-1）	加标后/（mg·kg^-1）	回收率/%
污泥3	1.31	1.12	1.24	1.26	1.23	1.25	1.24	5.1	1.00	2.18	94.0
污泥4	2.48	2.57	2.53	2.67	2.51	2.43	2.53	3.3	1.00	3.46	93.0
污泥5	3.26	3.19	3.32	3.16	3.19	3.07	3.20	2.7	1.00	4.06	86.0

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从表 5可以看出，测定实际污泥样品的RSD为2.7%~5.1%。加标回收率为86.0%~94.0%。

3 结论

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中铍的方法。实验表明，采用HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃微波消解可以高效分解污泥样品；采用基体改进剂Pd（NO₃）₂+Mg（NO₃）₂，通过提高灰化温度，降低原子化温度，可以达到有效去除污泥消解液的基体干扰的作用。该方法具有较好的检出限、精密度和准确度，满足环境监测分析的要求。

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城市污泥用作水泥行业替代燃料的可行性分析

2018

... 剩余污泥是城镇污水处理过程中的剩余活性污泥或生物膜，其成分复杂，其中有机物、重金属和病原微生物等有毒有害物质含量较大，是城镇污水处理过程中污染物转移、转化的产物^[1].随着我国污水处理量的不断增加，随之产生的剩余污泥也不断增加.据统计，2020年我国城市污泥年产量将达到6 000万t^[2].目前，对污泥的处置以填埋、排放倾倒和农用为主^[3]，现有的城镇污水处理厂污泥处置标准中控制的污染元素主要有汞、砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍和硼.铍及其化合物是一类剧毒物质，其在剩余污泥中能够通过表面吸附的方式产生富集，一旦产生暴露会使人体组织器官发生病变，国际癌症研究机构已将铍列为一类致癌物^[4-6].但对于污泥中铍的测定鲜见报道. ...

生物淋滤对城市污水处理厂污泥重金属的去除

2019

北京城市污水处理厂污泥中重金属污染状况及潜在生态风险分析

2019

煤燃烧过程中铍的迁移转化特性研究

2016

壳聚糖改性沸石吸附废水中铍(Be)的试验研究

2016

ICP-MS和ICP-AES测定熔盐制备场所空气颗粒物中的铍

2017

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

2010

... 目前，对于不同介质中的铍的分析方法主要有石墨炉原子吸收法（GFAAS）^[7-8]、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）^[9-10]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）^[11-12]等.其中，ICP-AES测定铍的检出限较高，不适合低浓度样品的测定；ICP-MS对测定样品的盐度、基体和酸碱度等有较高的要求，不适合高基体样品的检测；而GFAAS测定的仪器灵敏度高，操作简便，适合测定基体相对复杂的样品.连续光源石墨炉原子吸收光谱仪（CS GFAAS）采用高聚焦短弧氙灯，可以实现光源的连续发射，可降低更换空心阴极灯的成本，同时能够保证光能量的稳定性；其利用中阶梯光栅和石英棱镜组成双单器，同时采用低噪声线阵CCD检测器，可以提高仪器的分辨率，降低共存元素的光谱干扰，提高样品分析的灵敏度^[13-17]. ...

... 污泥组成复杂，基体组分容易与待测物质发生反应，影响对待测物质测定的准确性.基体改进剂可以使基体组分生成易挥发的物质在原子化前将其去除；或降低待测元素的挥发，减少灰化时损失，从而达到消除背景干扰的效果^[23].借鉴已有的研究成果^{[7-8, 23-24]}，本研究分别选取Pd（NO₃）₂（1 g/L）、La（NO₃）₃（1 g/L）、Mg（NO₃）₂（1 g/L）、Al（NO₃）₃（1 g/L）、Vc（1 g/L）和[Pd（NO₃）₂（1 g/L）-Mg（NO₃）₂]（0.4 g/L）作为基体改进剂.由于目前国内尚没有污泥的重金属标准物质，为了评价基体改进剂对污泥消解样品中铍测定的影响，本研究以HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃为消解体系，考察了不同基体改进剂对土壤标准物质（GSS-30）和水系沉积物标准物质（GSD-26）的去基体干扰效果，基体改进剂与污泥消解样品同步加入.结果见表 4. ...

氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍

2012

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

2015

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料中痕量铍和镉

2015

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

2018

微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be²⁺

2016

2017

连续光源火焰原子吸收光谱法测定SCR脱硝催化剂中5种微量元素的含量

2018

Chlorine determination via MgCl₂ molecule in environmental samples using high resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry

2018

乙醚萃取-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定金矿石中铊的含量

2019

... 本研究采用CS GFAAS测定污泥中的铍，探讨了积分像素点、消解体系、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和共存元素等对污泥消解样品中铍测定的影响，建立了CS GFAAS测定污泥中铍的方法.该方法的检出限、精密度和准确度均符合《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ/T 221-2005）^[18]的要求. ...

连续光源原子吸收光谱法的研究进展及应用

2011

... 目前，原子吸收背景校正方式主要有氘灯校正、塞曼校正、自吸校正和连续光源-中阶梯光栅单色器-波长调制法（CEWM）.氘灯校正灵敏度较高，动态线性范围好，但校正范围较窄，通常只能校正波长在360 nm以下的元素，而且不能校正窄谱线分子吸收而造成的结构背景；塞曼校正能够覆盖整个波长范围，可以准确校正结构背景，但灵敏度略有下降，动态线性范围较窄，不能校正具有塞曼分裂的分子光谱背景；自吸校正使用同一光源，在同一波长下可以准确校正结构背景，但分析灵敏度较低，且由于强脉冲交替对空心阴极灯供电，会影响灯的使用寿命.CEWM则使用连续光源、中阶梯光栅及石英棱镜组成的双单器和CCD检测器，利用波长调制对波长进行选择，将原子吸收信号从背景吸收中分离出来，达到背景校正的目的^[19-21]. ...

两款原子吸收光谱仪的塞曼背景校正装置

2011

Determination of lead in biological samples by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry with direct solid sampling

2006

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中磷

2016

... 积分像素点对测定元素的灵敏度有一定的影响.增加像素的数量，有利于提高检测灵敏度，但干扰信号也会相应增大，导致检测结果稳定性变差^[22].实验选取仪器推荐的积分像素点（1、3、5、7和9）进行考察.结果表明，随着积分像素点的增加，污泥消解样品中铍的吸光度增大，当积分像素点的数量超过7时，相应的干扰信号也增大，检测结果稳定性变差，因此实验选取5个像素. ...

硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍

2015

... , 23-24]，本研究分别选取Pd（NO₃）₂（1 g/L）、La（NO₃）₃（1 g/L）、Mg（NO₃）₂（1 g/L）、Al（NO₃）₃（1 g/L）、Vc（1 g/L）和[Pd（NO₃）₂（1 g/L）-Mg（NO₃）₂]（0.4 g/L）作为基体改进剂.由于目前国内尚没有污泥的重金属标准物质，为了评价基体改进剂对污泥消解样品中铍测定的影响，本研究以HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃为消解体系，考察了不同基体改进剂对土壤标准物质（GSS-30）和水系沉积物标准物质（GSD-26）的去基体干扰效果，基体改进剂与污泥消解样品同步加入.结果见表 4. ...

... 在不影响待测物质测定的前提下，可以通过改变石墨炉的灰化温度和原子化温度有效地去除待测元素的基体干扰^[23].以HNO₃-H₂O₂-HF-HClO₃为消解体系，Pd（NO₃）₂-Mg（NO₃）₂为基体改进剂，考察了石墨炉灰化温度Ⅱ（800~1 500 ℃）和原子化温度（2 000~2 600 ℃）对污泥消解液中铍测定的影响，结果如图 2所示. ...

... 参照HJ 168-2010^[25]，以上述污泥消解方法制备的空白试样作为试剂空白，重复测定11次，得到标准偏差（SD）为0.023 μg/L.按公式MDL=t（n-1，0.99）×SD，t（n-1，0.99）=2.764，n=11，计算得到污泥中铍的检出限为0.02 mg/kg（按称取0.2 g试样消解，定容至50 mL计算）. ...

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