工业水处理, 2021, 41(4): 25-30 doi: 10.11894/iwt.2020-0437

• 专论与综述 •

磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附性能研究进展

罗宿星,1,2, 陈华仕1,2, 罗肖雪3, 伍远辉1,2, 陈勇1, 杨洪1

Research progress on adsorption characteristics of magnetic nanoparticles/sludge composite

Luo Suxing,1,2, Chen Huashi1,2, Luo Xiaoxue3, Wu Yuanhui1,2, Chen Yong1, Yang Hong1

收稿日期: 2021-03-2  

基金资助: 贵州省材料电化学特色重点实验室项目.  黔教合KY字〔2018〕004
遵义师范学院博士基金.  遵师BS〔2019〕13号
贵州省大学生创新创业训练计划项目.  S201910664003

Received: 2021-03-2  

作者简介 About authors

罗宿星(1984-),博士,教授电话:0851-28928749,E-mail:suxingluo@126.com , E-mail：suxingluo@126.com

Abstract

With the continuous development of the number and scale of urban sewage treatment plants, treatment and resource utilization of sewage sludge have become a hot issue in the field of environmental protection. The preparation of magnetic nanoparticles/sludge composite for the treatment of pollutants in the water environment was one of the important directions of sludge recycling, which could achieve the dual purpose of sludge resource utilization and environmental remediation. The preparation methods, the experimental methods of adsorption, the main factors affecting the adsorption capacity of magnetic nanoparticles/sludge composite and the adsorption mechanism were summarized. The future development and research direction of magnetic nanoparticles/sludge composite as adsorbent were prospected.

Keywords： sewage sludge ; magnetic nanoparticles ; composite ; adsorption

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本文引用格式

罗宿星, 陈华仕, 罗肖雪, 伍远辉, 陈勇, 杨洪. 磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附性能研究进展. 工业水处理[J], 2021, 41(4): 25-30 doi:10.11894/iwt.2020-0437

Luo Suxing. Research progress on adsorption characteristics of magnetic nanoparticles/sludge composite. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(4): 25-30 doi:10.11894/iwt.2020-0437

随着我国污水处理厂数量、规模的增加及对污泥处理程度的不断发展，副产物污泥逐渐成为人们关注的焦点〔1〕。污泥中有机物含量高、易腐化发臭，污泥颗粒粒径较细、密度较小，与水的结合能力较强，造成脱水困难、含水率高（可高达99%以上）〔2〕，且污泥中含有重金属、有机污染物等有害物质，不及时处理会带来严重的二次污染〔3-4〕。

污泥中的水分难以脱除，且世界范围内存在“重水轻泥”现象，使得大量污泥未得到妥当处置。我国有2/3左右的污泥被直接填埋，1/5外运处理或随意堆放、焚烧，资源化利用率特别低。此外，相关制度不完善导致大部分填埋、外运和随意堆放的污泥未得到有效监管，资源化利用低〔5〕。

污泥成分复杂，主要含有蛋白质、多糖类、木质素、纤维素、脂肪、多氯联苯、多环芳烃化合物及多种烃类、芳香类化合物〔6〕。虽然受污水来源、处理工艺等因素的影响，污泥的物理化学性质差异很大〔2, 7〕，但其中含有大量有机物，为进一步资源化利用提供可能。污泥的资源化利用包括堆肥、生产砖块水泥、制备污泥基吸附剂和催化剂等。其中，制备污泥基吸附剂和催化剂并处理水环境中的污染物，已成为污泥处置的可持续发展方式〔2〕。

纳米材料的比表面积大，微观结构独特，与污泥基材料会产生协同效应，从而具有更好的吸附和催化性能，近年来被广泛用作Fenton反应催化剂、光催化剂、吸附剂、电催化剂等。制备纳米粒子/污泥基复合材料用于吸附和催化处理水中的有机污染物，可达到“以废治废”的目的。但纳米材料/污泥复合材料进行吸附时最大的问题在于分离困难，容易产生二次污染，且难以回收利用〔8-9〕。通常采用过滤方式进行分离，存在吸附剂阻碍滤网和丢失吸附剂的问题〔10〕。相比于过滤方式，磁性分离方法可以节省时间，降低成本。但污泥基吸附剂本身没有磁性，需要制备磁性纳米粒子/污泥基复合材料〔11〕。笔者综述了近年来磁性纳米粒子/污泥基复合材料的制备方法及应用研究，以期为污泥资源化利用提供理论依据。

1 磁性纳米粒子/污泥基复合材料的制备

1.1 共沉淀法

磁性纳米粒子/污泥基复合材料的制备常采用共沉淀法。将制备磁性纳米粒子的原料（如铁盐、锰盐、钴盐等）与前处理后的污泥混合，用水热法、溶剂热法等将制备的磁性纳米粒子沉积在污泥表面，简单易操作，制得的磁性纳米粒子/污泥基复合材料比表面积大，吸附性能和催化性能优良。Zhiquan Yang等〔12〕以Co（NO3）2和Fe（NO3）3为原料，在碱性条件下用水热法共沉淀制备了CoFe2O4-污泥基磁性吸附剂，结果表明，合成的CoFe2O4纳米粒子为规则球形结构，粒径＜50 nm，较均匀地分布于污泥表面，部分纳米粒子发生团聚。Li Wang等〔13〕采用FeCl3、FeCl2、肼和污泥，通过水热法共沉淀合成Fe3O4纳米粒子/污泥基复合材料（见图 1）。该Fe3O4纳米粒子粒径为2~25 nm，分布在污泥表面或污泥夹层中。Fe3O4纳米粒子表面的官能团（Fe—OH2+）在吸附时展现出较大的反应活性。Jia Wang等〔14〕将污泥、FeCl2和FeCl3在碱性条件下混合均匀，在氮气氛下以10 ℃/min的速度升温，400 ℃下热解2 h，制备出Fe3O4磁性污泥基碳吸附材料，具有良好的吸附性能。陶虎春等〔15〕也用此法制备出磁性纳米粒子/污泥基复合材料。此外，还可先将污泥处理后热解成碳材料，再加入制备磁性纳米粒子的原料，以共沉淀法制备磁性纳米粒子/污泥基复合材料。Ying Li等〔16〕先将污泥在700 ℃下热解碳化，酸洗，再以FeCl3·6H2O和MnCl2·4H2O为原料，乙二醇为溶剂，由溶剂热法合成MnFe2O4-污泥基复合材料，结果表明，粒径为350~600 nm的MnFe2O4 分布在碳材料表面，且保持了炭表面原始多孔的特征。Jing Zhang等〔17〕在800 ℃下热解污泥2 h，加入一定比例的Fe3+-Sr2+溶液，制备出SrFe12O19/污泥基复合材料。

图1

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图1   共沉淀法制备磁性纳米粒子/污泥基复合材料


1.2 化学接枝法

制备磁性纳米粒子/污泥基复合材料也可先制备磁性纳米粒子，再经化学交联或接枝将纳米粒子复合于污泥基材料表面。Lijuan Zhang等〔11〕合成了磁性Fe3O4纳米粒子，再以一定比例加入污泥，常温搅拌下制得磁性纳米/污泥复合材料。Yingrui Liu等〔18〕、Ting Liu等〔19〕合成了磁性Fe3O4纳米粒子，随后加入污泥，以戊二醛作为交联剂，制得磁性纳米/污泥基复合材料。

1.3 直接热解法

污泥中如果残余含铁絮凝剂或其他污水处理剂时，可直接在高温下碳化转化成有磁性的纳米粒子/污泥基复合材料。Shijun Zhu等〔20〕以FeCl3处理污水后的污泥为原料，900 ℃一步热解制备了磁性Fe0/Fe3C-污泥基复合材料，发现碳化污泥表面多孔，分散着20~30 nm纳米球体（制备示意见图 2）。Jiangfang Yu等〔21〕采用聚丙烯酰胺和聚铁处理污水后的污泥，在800 ℃下热解制得磁性氮掺杂污泥炭材料。Yidi Chen等〔22〕将零价铁（ZVI）和过二硫酸盐（PDS）处理后的污泥在600~1 000 ℃下热解，制备了磁性铁氧化物污泥炭材料，随着温度的升高，纳米Fe3O4逐渐转变为FeO。对污泥进行超声预处理可提高可溶性碳源的含量。Kedong Gong等〔23〕将Fe（NO3）3 加入污泥中混匀超声，离心干燥后获得固体，再将固体在800 ℃下碳化（如图 3所示），发现表面存在大量零价铁，比表面积达到131.1 m2/g。赵榕烨等〔24〕用Fenton法预活化污泥，发现Fenton试剂中的铁盐为污泥热解的催化剂，可促使更多孔隙生成。

图2

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图2   磁性Fe0/Fe3C-污泥基复合材料的制备


图3

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图3   超声预处理制备磁性纳米粒子/污泥复合材料


2 磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附性能

制备经济高效的污泥基吸附剂是吸附技术的核心〔6, 25〕，不仅可解决污泥对环境的二次污染问题，还可实现污泥的资源化利用。磁性纳米粒子/污泥复合材料具有较大的比表面积、发达的孔道结构，方便多次回收利用，加上污泥来源广、产量大，因此将磁性纳米粒子/污泥基复合材料用于去除水环境中的无机及有机污染物具有良好的社会意义及应用前景。

吸附实验一般采用抗生素、染料、重金属离子等有毒有害物质作为吸附质，用批式实验研究吸附性能。通常考察热解相关因素、吸附时间、溶液pH、吸附温度、共存离子等对吸附性能的影响。对吸附过程的实验数据进行计算和拟合，获取吸附过程中相关动力学和热力学信息。典型有机污染物和重金属离子在磁性纳米粒子/污泥基复合材料表面的吸附情况及模型见表 1。吸附实验结束后，常用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱等分析吸附质在复合材料表面的吸附行为，获取相关吸附机理。

表1   有机污染物及重金属离子在磁性纳米粒子/污泥基复合材料表面的吸附情况

吸附剂吸附质比表面积/（m2·g-1）吸附量或去除率模型动力学模型参考文献
纳米零价铁污泥基活性炭五氯酚101100%——〔26〕
Fe3O4污泥基复合材料氯化铵162（1.37±0.12）mg/gLangmuir模型准二级〔11〕
FeO/FeOOH污泥基活性炭四环素和强力霉素82.8104.9 mg/g
129 mg/g		Langmuir模型准二级〔27〕
Fe3O4污泥基复合材料Cu（Ⅱ）
Cd（Ⅱ）		—72.1 mg/g
71.3 mg/g		Langmuir模型准二级〔18〕
Fe3O4污泥基活性炭酸性橙765.5准一级〔14〕
Fe3O4-壳聚糖污泥基复合材料Pb（Ⅱ）
Cu（Ⅱ）		98.0 mg/g
83.7 mg/g		Langmuir模型准二级〔19〕
SrFe12O19污泥基活性炭甲基橙149.18 mg/gLangmuir模型准一级〔17〕
Fe2O3污泥基活性炭四环素67.4286.9 mg/gFreundlich模型准二级〔28〕
Fe3O4污泥基活性炭As（Ⅴ）78.079%Langmuir模型准二级〔13〕

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由表 1可以看出，多数吸附体系遵从Langmuir等温吸附模型，说明吸附质在磁性纳米粒子/污泥基复合材料表面的吸附主要以单层吸附为主。吸附体系动力学主要为准二级和准一级反应动力学模型。

2.1 热解条件的影响

热解温度、热解时间、升温速率等对污泥基碳吸附材料的比表面积、孔径分布有较大影响，从而直接影响材料的吸附性能〔6, 29〕。其中，热解温度是最关键的影响因素，一般较高的热解温度下污泥基碳吸附材料的比表面积较大。Kedong Gong等〔23〕研究了热解温度（400、600、800、1 000 ℃）、升温速率（5、10、15、20 ℃/min）对磁性碳吸附材料性能的影响。结果表明，温度升高时Fe3O4被还原为零价铁和Fe3C，两者均为良好的电子供体，可还原Cr（Ⅵ）。温度为800 ℃时，当升温速率为10 ℃/min，复合材料的比表面积最大。Shijun Zhu等〔20〕发现800 ℃时Fe3O4被还原为零价铁，900 ℃时生成Fe3C，复合材料表面生成许多纳米球。

2.2 pH的影响

pH对磁性纳米粒子/污泥基复合材料的吸附过程有重要影响。一方面，溶液pH会影响材料表面的带电量。磁性纳米粒子/污泥基复合材料零电荷点（pHpzc）一般小于6〔14, 18, 28, 30〕，当pH < pHpzc时，复合材料表面带正电。另一方面，pH可通过影响吸附质的存在与迁移形式、表面电性等对整个吸附过程造成影响。Yingrui Liu等〔18〕研究了pH对磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的影响，结果表明，pH可影响复合材料官能团的质子化，以及吸附剂与氢离子间的竞争吸附。Jia Wang等〔14〕研究了不同pH（2.03~9.11）下酸性橙7在复合材料的吸附及降解情况，结果表明，复合材料的pHpzc为5.3，当pH < 5.3时，复合材料表面带正电，酸性橙7带负电，pH < 5.3时有利于吸附进行。

2.3 其他吸附条件的影响

除热解条件及pH外，吸附剂用量、吸附时间、共存离子、吸附温度等因素都会影响磁性纳米粒子/污泥基复合材料的吸附行为〔31-32〕。Jing Zhang等〔17〕研究了吸附剂用量和吸附时间对SrFe12O19/污泥基复合材料吸附甲基橙的影响。结果表明，pH为5、吸附剂用量为2 g/L时最佳，吸附1 h达到平衡。Lin Tang等〔28〕研究了0~0.1 mol/L氯化钠对Fe2O3污泥基复合材料吸附四环素行为的影响，结果表明，离子强度增加导致四环素吸附量有所下降，但幅度不大，这可能是四环素与氯化钠之间的竞争吸附导致的，也说明静电引力不是主要吸附力。

2.4 吸附剂回收再利用

由于复合材料中的磁性纳米粒子具有磁性，可通过磁分离方便回收再利用〔33〕，一般循环几次后均有良好的重复使用性能。Yingrui Liu等〔18〕、Ting Liu等〔19〕分别用共沉淀法和化学接枝法制备了纳米Fe3O4/污泥基复合材料，用于吸附Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）；用Na2EDTA进行脱附，循环使用4次后吸附率均未明显降低。Kedong Gong等〔23〕制备了磁性纳米粒子/污泥基复合材料用于吸附Cr（Ⅵ），循环使用4次吸附率均为100%，第5次吸附率略有降低（95%）。Zhiquan Yang等〔12〕制备了CoFe2O4纳米粒子污泥复合材料用于诺氟沙星降解，循环使用5次后催化效率无显著降低。综上，磁性纳米粒子/污泥基复合材料可通过磁分离进行重复使用，具有良好的实际应用前景。

2.5 吸附机理探讨

磁性纳米粒子/污泥基复合材料具有较大的比表面积，表面含有丰富的羧基、内酯基、酚羟基、羰基等含氧官能团，如有与吸附质相似的孔径结构则更利于吸附。研究表明吸附剂与吸附质之间的微观机制主要包括静电作用、电子给体与电子受体间的络合作用、氢键作用、化学吸附等，同时还兼具催化和生物作用〔34-36〕。磁性纳米粒子/污泥基复合材料的微观吸附机制一般为2种或以上作用的协同。静电力、π-π键往往为复合材料与染料分子间的主要作用力。静电力及化学吸附为复合材料与重金属离子间的常见微观吸附机制。Yingrui Liu等〔18〕研究了Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）在磁性纳米粒子/污泥基复合材料表面的吸附机理。FTIR/XPS表征表明其吸附微观机制包括：与复合材料表面官能团形成络合物、与复合材料表面O—H和C—O—（C，H）之间的静电作用，以及形成CuO和CdO在复合材料表面沉积等。当磁性纳米粒子/污泥基复合材料充当催化剂时，吸附也起到重要作用。此外，污泥活性炭内部负载一些能够提供电子转移能力的作用位点，在吸附的同时还可起到降解污染物的效果。Kedong Gong等〔23〕研究磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附Cr（Ⅵ），发现吸附剂是良好的电子供体，可将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）。P.Devi等〔26〕发现负载纳米零价铁的磁性污泥活性炭对五氯酚具有同步吸附及脱氯的效果。

3 结论及展望

用污泥制备磁性纳米粒子/污泥基复合材料吸附剂并去除水环境中的有机污染物，可解决二次污染问题，将污泥变废为宝，还可以降低吸附剂的生产成本，从而实现污泥的资源化利用。目前研究表明，磁性纳米粒子/污泥基复合材料对很多吸附质有强吸附、还原等能力，在处理水环境中的有机污染物和重金属离子方面展现出巨大潜力。未来的研究建议从以下方面推动复合材料的制备及吸附工作。

（1）不同污泥厂、不同处理工艺、不同时间使得污泥的化学及物理性质有较大差别，是否会导致磁性纳米粒子/污泥基复合材料制备工艺参数的变化，以及如何在污泥性质波动情况下制备相对稳定的吸附剂，仍有待进一步研究。

（2）制备复合材料时常采用热解法，需要大量热源，降低制备成本是提高复合材料核心竞争力的关键。

（3）将污泥中的金属元素转化为有特殊功能的产品需进一步研究。

（4）复合材料在吸附过程中的选择性，天然样品中有机物、离子强度等因素对吸附性能的影响及吸附机理有待进一步研究。

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[J]. RSC Advances, 2019, 9 (62): 36248- 36255.

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Liu Zhen , Wang Haisong , Liu Chao , et al.

Magnetic cellulose-chitosan hydrogels prepared from ionic liquids as reusable adsorbent for removal of heavy metal ions

[J]. Chemical Communications, 2012, 48, 7350- 7352.

DOI:10.1039/c2cc17795a      [本文引用: 1]

黄梅, 聂丽君, 陈梅芹, 等.

好氧颗粒污泥吸附重金属离子的研究进展

[J]. 化学与生物工程, 2015, 32 (12): 9- 13.

DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2015.12.003      [本文引用: 1]

Zou Jinlong , Dai Ying , Wang Xue , et al.

Structure and adsorption properties of sewage sludge-derived carbon with removal of inorganic impurities and high porosity

[J]. Bioresource Technology, 2013, 142, 209- 217.

DOI:10.1016/j.biortech.2013.04.064     

Liu Chen , Tang Zhengguang , Chen Yao , et al.

Characterization of mesoporous activated carbons prepared by pyrolysis of sewage sludge with pyrolusite

[J]. Bioresource Technology, 2010, 101 (3): 1097- 1101.

DOI:10.1016/j.biortech.2009.09.012      [本文引用: 1]

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