Fenton反应中加速FeⅢ还原为FeⅡ的研究进展及展望
1.
2.
Research progress and prospect of accelerating reduction of FeⅢ to FeⅡ in Fenton reaction
1.
2.
收稿日期: 2021-11-28
基金资助: |
|
Received: 2021-11-28
作者简介 About authors
朱紫燕(1998—),硕士研究生E⁃mail:
刘忻E⁃mail:
关键词:
Keywords:
本文引用格式
朱紫燕, 王孝文, 王允东, 杨海亮, 李勇, 刘忻.
ZHU Ziyan.
为维持·OH的产生,需持续投加亚铁盐,积累的FeⅢ在pH>3.6后会以氢氧化物的形式析出铁泥〔10〕。为解决此问题,近年来众多学者围绕“加速Fenton反应中FeⅢ还原为FeⅡ”这一科学问题,从“外输能量”和“外加物质”2个方面进行了一系列的研究和探索。
1 输入能量加速Fenton反应中FeⅢ还原为FeⅡ
从外界向Fenton反应中输入能量可以加速体系中FeⅢ的还原,光能、电能和声能均可达到这一目的。
1.1 光能
为加强对紫外光的利用,后续研究将半导体材料与Fenton反应相结合。半导体材料在吸收特定波长光之后产生电子空穴对,光电子转移到类Fenton反应体系中能够提高FeⅢ的还原效率,而空穴还能直接参与有机物的氧化过程〔13〕。S. LEE等〔14〕采用赤铁矿(α-Fe2O3)构建光Fenton体系,考虑到光激发赤铁矿产生的电子空穴对极易复合,故引入另一种半导体g-C3N4(石墨相氮化碳)使二者协同作用。紫外光催化α-Fe2O3产生的电子一方面加速FeⅢ还原,另一方面与g-C3N4价带上产生的空穴结合,减少其与导带上的电子复合,这样电子便能更多参与到O2生成·O2-的反应中去,进一步促进FeⅢ还原。α-Fe2O3/g-C3N4/UV/H2O2降解亚甲基蓝的反应速率常数是3.67×10-2 min-1,是相同条件下α-Fe2O3/UV/H2O2中的2倍以上。
图1
图1
太阳光下加速施威特曼石中FeⅢ还原
Fig. 1
Accelerating the reduction of FeⅢ in schwertmannite under sunlight irradiation
Ta3N5禁带较窄,可在可见光下被活化,Yifeng WANG等〔17〕将其投加到光Fenton体系中,发现其表面吸附的FeⅢ被还原为FeⅡ,当初始投加1.96×10-4 mol/L FeⅢ时,可见光下Ta3N5使85%的FeⅢ在5 h内被还原成FeⅡ,而无光对照组中未检测到FeⅡ。
光催化虽可减少Fenton试剂的投加和铁泥的产生,提高反应效率,但由于光线的穿透利用受水深和水中悬浮颗粒浓度的影响,不可避免被折射和散射而造成能量损失,不利于提高反应能效比。
1.2 电能
Fenton反应与电化学相结合,产生电Fenton(EF)技术:酸性条件下,O2在阴极通过二电子还原反应产生的H2O2与FeⅡ反应生成·OH,而产生的FeⅢ能够在阴极被还原成FeⅡ。与传统Fenton相比,电Fenton产生的铁泥少,同时还存在着阳极对污染物的直接氧化作用,提高了降解效率〔18〕。
电Fenton可分为4类,如图2所示〔19-20〕:(1)传统的阴极电Fenton法(EF-H2O2),阴极上原位产生H2O2并发生FeⅢ的还原,该形式避免了H2O2的运输和储存问题;(2)牺牲阳极电Fenton法(EF-Feox),H2O2外部加入,FeⅡ通过牺牲Fe0阳极产生,反应产生的FeⅢ同样可以在阴极被还原,此法不需另加FeⅡ,但会造成阳极材料的大量消耗,铁泥量较大;(3)FeⅡ循环电Fenton法(EF-Fere),外部投加H2O2和FeⅢ,FeⅢ在阴极被还原为FeⅡ;(4)阴极-FeⅡ循环电Fenton法(EF-H2O2-Fere),H2O2和FeⅡ在阴极分别通过O2和FeⅢ还原而原位产生,可减少Fenton试剂的投加和铁泥产生。FeⅢ在4类电Fenton体系中均可在阴极被还原成FeⅡ,有利于FeⅢ/FeⅡ循环。
图2
图2
电Fenton体系
(a)EF-H2O2 (b)EF-Feox (c)EF-Fere (d)EF-H2O2-Fere
Fig. 2
Electro-Fenton system
Wangping TING等〔21〕对比不同反应体系对苯磺酸废水的降解,电Fenton体系在20 min内可迅速降解废水COD,反应2 h后,去除率比传统Fenton高17%。Fengxia DENG等〔22〕向气体扩散电极(GDE)-电Fenton体系中投加泡沫铁(Fe⁃F),无机三聚磷酸盐(TPP)作支持电解质,构建Fe⁃F/TPP/EF体系。Fe⁃F表面的Fe0可以还原FeⅢ,而TPP能够与FeⅡ和FeⅢ形成配合物,Fe0还原FeⅢ-TPP配合物,促进FeⅢ/FeⅡ循环。对比污染物降解情况,Fe⁃F/TPP/EF体系对苯酚的降解速率是传统电Fenton(FeⅡ/K2SO4/EF)的8.55倍,能耗从0.98 kW·h/g降低到0.10 kW∙h/g。Pei SU等〔23〕采用负载Fe0的碳纳米管作阴极,其中Fe0还原溶解态的FeⅢ和电极表面的固相FeⅢ,提高了反应的催化活性。
实践中发现,电Fenton反应的能效比仍然较低,且产氢副反应存在一定的安全问题。电极的表面状态及其上FeⅡ的再生是影响能效比的关键因素,未来需要进一步提高电极效率。研究发现引入微波后可活化电极表面并加速阴极上FeⅢ还原,缓解电极表面的钝化问题〔24〕。
1.3 声能
与传统Fenton反应相比,US-Fenton的降解效率有所提高。Chikang WANG等〔28〕用US-Fenton技术去除杀虫剂二嗪农,超声频率为20 kHz,60 min内二嗪农的去除率和矿化度最高分别可达98.3%和29.9%,而传统Fenton二者分别是61.8%和9.0%。水在超声作用下产生·OH和活性氢·H,其中·H和O2反应能够形成HO2·,而HO2·和·O2-可相互转化,且HO2·、·O2-、·H均能还原FeⅢ〔(式(15)~
US-Fenton反应降解效率虽较高,但是超声波在水中的传递受静水压的影响,水量过大时影响能量传播。为达到较高的降解效果,需提供高频率的超声,因此带来高能耗和高成本,在未来需要进一步优化反应条件并提高能效比。
2 投加物质加速Fenton反应中FeⅢ还原为FeⅡ
向Fenton反应体系中投加有机或无机物质作助催化剂〔30〕,利用其本身的特性,可以显著加速FeⅢ还原再生FeⅡ的过程。
2.1 外加有机物
2.1.1 直接还原
向均相Fenton反应中投加还原性有机物,直接向FeⅢ传递电子,加快FeⅡ再生,使得体系氧化降解效率提高。
儿茶酚(CAT,邻苯二酚)及其衍生物原儿茶酸(PCA,3,4-二羟基苯甲酸)可加速FeⅢ还原,同时形成的配合物减少了铁泥的析出。向类Fenton体系中引入CAT,反应2 h即可100%去除Zn-EDTA〔31〕;引入PCA,甲草胺的降解速率是相同条件下Fenton体系中的2.8倍,FeⅡ浓度是后者的6倍〔32〕。Xiaopeng HUANG等〔33〕利用抗坏血酸(Asc)强化Fenton反应,电子从抗坏血酸向赤铁矿中配位不饱和的≡FeⅢOH2转移,产生的≡FeⅡOH2与H2O2结合,形成·OH和≡FeⅢOH2,如此循环往复。Asc/赤铁矿/H2O2体系可在3 h内迅速降解70%以上的甲草胺,而赤铁矿/H2O2体系去除率几乎为0。巯基乙酸(TGA)〔34〕、半胱氨酸〔35〕等有机酸也有类似作用,但是它们自身会被·OH消耗,反应后体系中残留量较少,故需不断投加才可以保证FeⅢ的还原效果。
出于拓宽体系pH适用范围、减少铁泥的目的,近年来涌现出许多非均相Fenton反应的研究。相应地,有机助催化剂的研究也逐渐从投加可溶性有机物转向使用负载型有机物,其作用主要体现在2方面:既减少了FeⅢ的溶出和催化剂的损失,又为FeⅢ还原提供了电子。Fe3O4是常用的类Fenton试剂,将其与聚多巴胺(PDA)复合构造Fe3O4@PDA〔36〕,其中PDA既是包覆材料,也可稳定活性铁成分并加速FeⅢ还原。Zhanfang CAO等〔37〕把三乙醇胺(TEA)修饰的Fe3O4纳米颗粒负载在石墨烯上,构建TEA/GO@Fe3O4/H2O2反应体系,石墨烯的离域π电子和TEA中氮原子的孤对电子可还原FeⅢ,故其对亚甲基蓝的降解速率是Fe3O4/H2O2体系的7倍。酞菁铁(FePc)是一种高活性的铁基催化剂,Dongjing NI等〔38〕将酞菁铁分别与2种轴向配体(4-氨基吡啶,4-Py;2-氨基乙烷硫醇,CS)结合,负载在多壁碳纳米管上,构建FePc-Py-MWCNTs/H2O2和FePc-CS-MWCNTs/H2O2类Fenton体系,2种体系90 min内对氯苯酚的去除率分别达97%和100%,而对照组FePc/H2O2仅为22%,这是由于轴向配体和CNTs作电子供体还原了FeⅢ。
2.1.2 产生中间体活性物质加速还原
有机物除自身能还原FeⅢ外,其产生的中间体活性物质亦可作还原剂促进FeⅡ再生。
苯二酚可被氧化成苯醌,苯醌又极易被还原成苯二酚,二者相互转化产生中间体半醌自由基,可以在Fenton反应中还原FeⅢ。C. S. BEATRIZ等〔45〕利用Fenton反应降解扑热息痛和环丙沙星,对前者的降解效果明显优于后者,对比降解路径发现前者在降解过程中产生对苯二酚,一分子对苯二酚和一分子半醌自由基各还原一分子FeⅢ。Wei ZHOU等〔46〕向Fenton体系中分别投加氢醌(对苯二酚,HQ)和对苯醌(1,4-BQ),发现无论是氢醌还是对苯醌,均能协同FeⅢ/FeⅡ循环,形成氢醌/对苯醌循环〔(式(18)~
有机物所产生的中间体活性物质虽可加速FeⅢ还原,但是它们在体系中的存在时间较短,且它们可能会与其他有机物反应,难以稳定作用于还原FeⅢ的目标反应。
2.1.3 促进电子从H2O2向FeⅢ传递的加速还原
外加有机物作电子传递中间体(或称氧化还原介质),可加速电子从H2O2向FeⅢ传递,促进FeⅡ再生。
2.2 外加无机物
有机物虽可促进FeⅢ/FeⅡ循环,但实际应用时很难精准把握其投加量,因为有机物在加快FeⅡ再生的同时,也会与底物竞争活性位点〔52〕和ROS,额外消耗ROS并降低了对FeⅢ的还原效率。为保证对FeⅢ的还原效果,需过量投加这些有机物,这又难免引起二次污染问题。基于此,近年来关于无机物加速FeⅢ还原为FeⅡ的研究受到越来越多的关注。
2.2.1 过渡金属元素
部分过渡金属的离子或单质,能够与FeⅢ之间发生电子传递,加快FeⅢ还原,从而提高Fenton反应效率,目前应用于强化Fenton反应的金属离子有Mo4+、Ni2+、Ce3+,零价金属有Fe0、Pd0、Mo0。
图3
图3
Fenton反应中MoS2的助催化机理
Fig. 3
Co-catalytic mechanism of MoS2 in Fenton reaction
零价金属强化Fenton反应受到广泛关注,因为它们不但可以加速还原FeⅢ,还能直接活化H2O2产生·OH,除上述Mo0,还有Fe0和Pd0。Hongyun NIU等〔59〕将Pd0颗粒用Fe3O4包覆,再用铁基MOFs材料包裹,形成复合核-壳材料Pd@Fe3O4@MOF。电子从Pd0传递到Fe3O4,加速FeⅢ还原,宏观上表现为酚类和氯酚类物质的矿化加强,铁泥产生量明显减少。Juntao TANG等〔60〕以MIL-100(Fe)作为前体物质,合成磁性铁基纳米颗粒(含Fe0、Fe3O4、α-Fe2O3),包覆在介孔碳材料内,称Fe@MesoC,以此构建的类Fenton体系可100%降解磺胺甲恶唑(SMX),而相同条件下MIL-100(Fe)/H2O2只能降解9.8%的SMX。这是因为Fe@MesoC中Fe0能直接还原FeⅢ,而介孔碳在负载Fe0的同时也能提供电子。零价金属助催化剂有易制备、pH适应范围广的优点,但是催化剂利用率低且难回收。为克服表面钝化问题,可外加磁场〔61〕或在外部包覆保护材料。Meng SUN等〔62〕用FeOCl构建类Fenton反应体系,FeOCl中铁离子主要以FeⅢ形式存在,Cl和O的亲电性提高了与之相连的FeⅡ的电位,使得H2O2与FeⅢ、FeⅡ的反应更加高效,形成的FeⅢ/FeⅡ循环如图4所示。该体系对双酚A、对氯苯酚等的去除率是传统Fenton体系的3倍,且pH适用范围广、成本低、产生铁泥量少。
图4
2.2.2 主族非金属元素
H2具有还原性,可用来加速FeⅢ还原,且产物为水,无二次污染问题。A. GEORGI等〔9〕向Fenton反应中引入H2和Pd/Al2O3,利用Pd对H2的吸附和活化,实现了Fenton反应中FeⅢ的快速还原。由此,初始铁盐投加可以降低到痕量的1 mg/L,11 min内可降解50%的甲基叔丁基醚。但是常温常压下H2难溶于水,通入水中的H2绝大部分会逸散到气相,故体系中氢分压需要维持在0.1 MPa。
图5
Mantang CHEN等〔64〕在类Fenton反应体系中引入亚硫酸氢盐,FeⅢ与HSO3-反应,被加速还原成FeⅡ〔式(23)~
其中,
Peng ZHOU等〔65〕向FeⅡ/H2O2体系中引入硼晶体(C-Boron),构建了新型C-Boron/FeⅡ/H2O2体系,依靠硼晶体表面B—B键和未完全氧化的B所形成的活性位点,为FeⅢ还原提供电子。C-Boron/FeⅡ/H2O2在15 min内可完全降解邻苯二甲酸二乙酯,而相同条件下FeⅡ/H2O2中降解率仅为70%。该工艺的电子利用率高,硼的用量极少,但仍需进一步评估硼溶出形成的硼酸对水体的二次污染。
部分物质的投加量及其对FeⅢ/FeⅡ循环的促进效果见表1。
表1 投加物质加速Fenton反应体系中FeⅢ还原为FeⅡ的效果
Table 1
物质种类 | 投加量 | FeⅢ/FeⅡ循环 | 参考文献 | |
---|---|---|---|---|
有机物 | 原儿茶酸(PCA) | 0.1 mmol/L | FeⅡ在FeⅢ/PCA/H2O2中再生速率是(279±6) L/(mol·s);在FeⅡ/H2O2中仅为63~76 L/(mol·s) | 〔32〕 |
抗坏血酸(Acs) | 1.0×10-3 mol/L | 投加0.4 g/L赤铁矿纳米片,经300 min还原产生40 μmol/L FeⅡ,甲草胺降解率可提高到70% | 〔33〕 | |
巯基乙酸(TGA) | 2 mmol/L | c(TGA)/c(FeⅢ)=2.0,30 min可产生160 μmol/L FeⅡ | 〔34〕 | |
聚多巴胺(PDA) | 0.2 g/L Fe3O4@PDA | FeⅡ有效再生,初始投加量低至0.18 mmol/L | 〔36〕 | |
三乙醇胺(TEA) | 200 mg/L TEA/GO@Fe3O4 | 反应35 min后,FeⅡ/FeⅢ仅降低了2.3% | 〔37〕 | |
氢醌(HQ),对苯醌(1,4-BQ) | 5 mmol/L | 反应40 min,FeⅡ浓度可维持在总铁的90%,而传统Fenton产生占总铁95%的FeⅢ | 〔46〕 | |
富勒醇 | 10 mg/L | 投加40 μmol/L FeⅢ,经30 min还原产生10 μmol/L FeⅡ | 〔48〕 | |
3-羟基邻氨基苯甲酸 (3-HAA) | 10 μmol/L | FeⅢ与H2O2反应的表观活化能从106.8 kJ/mol降低到64.8 kJ/mol,亚甲基蓝脱色率提高了30% | 〔49〕 | |
无机物 | MoS2 | 0.3 g/L | FeⅡ有效再生,初始投加量低至0.07 mmol/L | 〔53〕 |
Mo0 | 50 mg/L钼粉 | 30 min后体系中FeⅡ占总铁近1/2 | 〔56〕 | |
NiFe2O4 | 2 g/L | Ni2+/Ni3+与FeⅡ/FeⅢ双循环,体系在330 min内降解95%的苯酚 | 〔57〕 | |
CeO2 | 100 mg/L nano⁃Fe0-CeO2 | Ce3+/Ce4+和FeⅡ/FeⅢ双循环,体系在10 min内降解40%的双氯芬酸 | 〔58〕 | |
Pd@Fe3O4@MOF | 0.5 g/L | 反应150 min,Pd@Fe3O4表面的FeⅡ仅降低了5% | 〔59〕 | |
H2 | 0.1 MPa | FeⅡ有效再生,初始投加量低至1 mg/L | 〔9〕 | |
H2 | 85 mL/min | 投加25 μmol/L FeⅢ,180 min还原产生24 μmol/L FeⅡ, 对氯苯酚完全降解 | 〔63〕 | |
HSO3- | 0.3 mmol/L | 投加0.1 mmol/L FeⅢ,5 min即可产生0.08 mmol/L FeⅡ | 〔64〕 | |
B | 100 mg/L硼晶体 | 投加20 μmol/L FeⅢ,15 min内可还原产生7 μmol/L FeⅡ | 〔65〕 |
3 总结与展望
为加速Fenton反应中FeⅢ还原为FeⅡ,更大程度实现FeⅢ/FeⅡ循环,从而减少铁泥,一方面可以输入光、电和声能,促进电子产生和传递;另一方面可以投加物质,利用投加物质自身的还原性,或是利用中间体活性物质的还原性,抑或是用其加速H2O2与FeⅢ间的电子传递。结合以上多种方法的优势,采用物质或能量复合的手段,如有机-光Fenton、无机-电Fenton、超声-光Fenton、光-电Fenton等,可进一步强化Fenton反应。
然而,输入能量带来的能量利用率问题和投加物质带来的二次污染等问题制约着技术的未来发展,安全可靠、反应效率高、能效比高、二次污染低是该技术的发展方向。以氢、光及电能为代表的新能源是当前我国能源环境领域发展的重要课题,氢促Fenton、光Fenton和电Fenton等新型Fenton反应技术在今后值得进一步关注和研究。
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