工业水处理, 2021, 41(5): 46-52 doi: 10.11894/iwt.2020-0733

• 试验研究 •

硫酸钙/污泥基生物炭对水中铅的吸附性能研究

刘睿,1,2,3, 刘立恒,1,2,3, 黄蓉1,2,3, 刘秀1,2,3

Adsorption of lead in aquatic environment by biochar derived from calcium sulfate and sewage sludge

Liu Rui,1,2,3, Liu Liheng,1,2,3, Huang Rong1,2,3, Liu Xiu1,2,3

通讯作者: 刘立恒, 博士, 副研究员。E-mail: deanhenry_liu01@126.com

收稿日期: 2021-03-17  

基金资助: 国家自然科学基金重点项目.  51638006
广西高等学校高水平创新团队及卓越学者计划项目.  002401013001
广西重点实验室研究基金项目.  桂科能1401Z004
广西重点实验室研究基金项目.  桂科能1801Z009
广西“八桂学者”岗位专项经费项目

Received: 2021-03-17  

作者简介 About authors

刘睿(1995-),硕士电话:19982946163,E-mail:772619955@qq.com , E-mail：772619955@qq.com

Abstract

Calcium sulfate/sludge based biochar(SBC) was prepared by co-pyrolysis of calcium sulfate and sludge, and characterized by BET, SEM, FTIR and XRD. Its adsorption and removal characteristics of Pb2+ were studied. The results showed that calcium sulfate was loaded on the surface of biochar and promoted the removal of Pb2+. With the condition of temperature 25℃, the initial pH 5, the dosage of SBC 0.4 g/L and the adsorption time 240 min, the removal ratio of Pb2+ could reach 99.69%. Langmuir model can better describe the adsorption process of SBC to Pb2+, and the maximum adsorption capacity is 280.899 mg/g. Moreover, the adsorption process of Pb2+ is more in line with the quasi second-order kinetic model, which indicates that the adsorption process may be dominated by chemical adsorption. The thermodynamic analysis shows that the adsorption of Pb2+ by SBC is a spontaneous endothermic process, and the temperature rise is favorable for adsorption.

Keywords： sludge based biochar ; lead ; adsorption ; kinetics ; thermodynamics

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本文引用格式

刘睿, 刘立恒, 黄蓉, 刘秀. 硫酸钙/污泥基生物炭对水中铅的吸附性能研究. 工业水处理[J], 2021, 41(5): 46-52 doi:10.11894/iwt.2020-0733

Liu Rui. Adsorption of lead in aquatic environment by biochar derived from calcium sulfate and sewage sludge. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(5): 46-52 doi:10.11894/iwt.2020-0733

由于铅具有延展性好、耐蚀性高等优点，被广泛应用于多种领域，因而产生了大量的含铅废水。由于铅毒性高，且不易降解〔1〕，所以含铅废水在排放前必须进行有效的处理。目前，含铅废水的处理方法主要有化学沉淀法、电化学法、吸附法、离子交换法和膜分离法〔2〕。其中，吸附法由于具有操作简便、去除效率高等优点而备受瞩目。但过高的吸附剂成本使其在含铅废水的处理中受到一定限制，因而寻找廉价且高效的吸附剂是很有必要的。

有学者研究发现污泥生物炭由于具有表面官能团丰富、孔隙结构良好和高度芳香化的特点〔3〕，对重金属的吸附有较大优势。但污泥直接热解生物炭的吸附效果相对较低，因而污泥生物炭改性，特别是添加外源物与污泥共热解改性，已成为提高污泥生物炭吸附性能的研究热点之一〔4-6〕。课题组前期研究〔7〕显示，在污泥中添加硫酸钙可显著改善污泥生物炭的孔结构及表面化学性质，提高其对污染物的吸附去除性能。Guangwen Yang等〔8〕的研究也证实钙盐作为活化剂能改善碳材料的性能。此外，硫酸钙储量大，价格低廉。故将硫酸钙作为外源添加物与污泥共热解制备生物炭具有相当大的实际应用价值。

本研究以前期制备的硫酸钙/污泥基生物炭为吸附剂，研究其对Pb2+的吸附性能。初步确定硫酸钙/污泥基生物炭吸附去除Pb2+的优化工艺条件；并以此为基础探讨Pb2+吸附过程的动力学和热力学机制，以期为污泥资源化产物的利用提供科学依据和技术支撑。

1 材料与方法

1.1 实验材料与试剂

实验污泥：实验所用剩余污泥取自桂林市雁山区污水处理厂，主要成分由有机质、细菌菌体、钾、氮、磷和一些微量元素组成。

试剂：含Pb2+模拟废水采用Pb（NO3）2溶于超纯水配制而成，Pb（NO3）2、NaOH和HNO3均为优级纯，实验所用水均为超纯水。

1.2 不同比例生物炭的制备

硫酸钙/污泥基生物炭制备工艺如下：污泥首先在105 ℃下干燥24 h，研磨成2~3 mm的颗粒；将硫酸钙和干污泥按比例（质量分数，下同）混合均匀（硫酸钙的比例分别为0、1%、2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%和15%），于马弗炉内升温至750 ℃（升温速率为5 ℃/min）保温1 h；冷却至室温后，过100目（≤ 0.149 mm）非金属筛，制得硫酸钙/污泥基生物炭（SBC）和污泥基生物炭（BC，硫酸钙添加量为0）。

1.3 硫酸钙和干污泥最佳比例的确定

分别称取0.05 g不同硫酸钙比例的SBC粉末于100 mL离心管中，加入50 mL质量浓度为100 mg/L的Pb2+溶液（pH为5.0），在25 ℃下于气浴恒温振荡器中振荡（160 r/min）至吸附-脱附平衡，离心处理后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪（7 000DV，美国PE公司）测定上清液Pb2+质量浓度。

1.4 SBC的表征

采用比表面积孔径分析仪（JW-BK200C，北京高微精博科学技术有限公司）分析硫酸钙/污泥基生物炭（SBC）和污泥基生物炭（BC）的比表面积和孔径分布；采用扫描电子显微镜（JSM-6380LV，日本电子株式会社）进行表面形态分析；使用傅里叶变换红外吸收光谱仪（Nicolet.iS10，美国赛默飞世尔科技公司）分析表面官能团，扫描波数范围为500~4 000 cm-1；使用X射线衍射仪（X’Pert PRO，荷兰帕纳科公司）分析样品物相组分，所得数据用High Score Plus分析软件进行分析。

1.5 吸附实验

称取一定量的SBC（0.01~0.1 g）于100 mL离心管中，加入50 mL不同质量浓度（25~300 mg/L）、不同pH（1~8）的Pb2+溶液，在不同温度下（15~35 ℃）于气浴恒温振荡器中振荡（160 r/min）一定时间（10~ 1 440 min）。离心处理后，测定上清液Pb2+质量浓度。

2 结果与讨论

2.1 SBC最适比例

在温度为25 ℃，各不同硫酸钙比例的SBC投加量为0.05 g，Pb2+初始质量浓度为100 mg/L，吸附时间为24 h条件下测定SBC对Pb2+的吸附性能，以确定SBC中硫酸钙添加的最适比例。结果表明，相同实验条件下不添加硫酸钙时，Pb2+去除率只有50.45%，添加硫酸钙后溶液中Pb2+去除率显著提高，并且随着硫酸钙添加比例的增加，去除率整体呈上升趋势，在硫酸钙添加比例为7.5%时达到最大去除率99.60%，随后在7.5%~15%范围内去除率基本保持不变。故本研究选择硫酸钙添加比例为7.5%的SBC作为实验吸附剂，探究该材料对Pb2+的吸附性能。

2.2 生物炭的表征

2.2.1 生物炭的比表面积和孔隙结构分析

通过对BC和SBC 2种生物炭的比表面积和孔隙分析得出：添加硫酸钙后的SBC总孔容和BC相差不大，但比表面积和平均孔径却相差较大，比表面积从53.444 m2/g减小至19.429 m2/g，平均孔径从6.857 nm增大到13.857 nm。原因可能在于添加的硫酸钙颗粒堵塞了生物炭的部分孔隙结构，造成比表面积减小，从而使平均孔径增大。

BC和SBC的氮气吸脱附等温线和BJH孔径分布曲线见图 1。

图1

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图1   BC和SBC的氮气吸附-脱附等温线及BJH孔径分布曲线


由图 1（a）、1（b）可知，BC和SBC都属于典型的Ⅳ型等温线和H3型滞后回线，表明生物炭的孔结构以介孔为主〔9〕，且添加硫酸钙后SBC的孔道形状没有改变，还是楔形。

由图 1（c）、1（d）可知，BC在孔径约为2.7 nm和4 nm处出现了尖锐的峰，在37 nm处出现了较宽的峰，而SBC只在孔径约4 nm处出现尖锐的峰，在40~60 nm范围内出现较宽的峰。造成这种现象的原因可能是：添加的硫酸钙颗粒填充了一些BC的孔隙结构，同时在共热解时一些微孔发生坍塌，继而形成较大的介孔和大孔。

2.2.2 生物炭的SEM和EDS分析

BC和SBC的SEM和EDS见图 2。

图2

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图2   BC和SBC的SEM和EDS


由图 2（a）、2（b）可知，两者表面形态有较大差异，BC表面附着物少，且孔隙结构较明显；而SBC表面附着有较多细小颗粒，同时孔隙结构明显减少，这可能是因为添加的硫酸钙颗粒附着在生物炭表面并堵塞了表面的孔隙结构。

由图 2（c）、2（d）可知，2种生物炭均主要由C、O、Si、K、P、S、Ca、Mg、Al和Fe等元素组成，但SBC中的Ca和S元素含量明显增多，结合2种生物炭的SEM和BET分析，硫酸钙已负载在生物炭上，而C含量的减少，可能是CaSO4与C发生了化学反应。

2.2.3 生物炭的FTIR和XRD分析

BC和SBC的FTIR和XRD见图 3。

图3

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图3   BC和SBC的FTIR（a）和XRD（b）


由图 3（a）可知，BC和SBC的特征峰位置和数量均相差不大，表明添加硫酸钙后官能团种类并没有发生变化。3 691 cm-1处为羟基O—H的伸缩振动峰，2 300 cm-1处为吸附态CO2特征峰，1 261 cm-1处为—CH3对称伸缩振动，1 099 cm-1和803 cm-1处为C—O键和Si—O—Si的伸缩振动峰。图中还可以看到SBC位于1 099 cm-1的峰强度明显减弱，原因可能是添加的硫酸钙与C发生了反应，C—O键发生断裂，析出CO或CO2〔10〕。

由图 3（b）可知，BC在2θ为26.64°处有一最强峰，经分析为SiO2和C的特征峰。而SBC新出现了3个2θ分别为25.45°、31.36°、44.95°的强特征峰，25.45°和31.36°是CaSO4的特征峰，同时31.36°和44.95°还是CaS的特征峰，进一步验证了添加的CaSO4与C参与了反应，并且生成了CaS。

2.3 实验条件对Pb2+去除的影响

2.3.1 吸附剂投加量对吸附效果的影响

当pH为5，温度为25 ℃，Pb2+初始质量浓度为100 mg/L，SBC中硫酸钙添加比例为7.5%，吸附时间为24 h时，SBC投加量对Pb2+吸附效果的影响见图 4。

图4

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图4   吸附剂投加量对Pb2+吸附效果的影响


由图 4可知，随SBC投加量从0.2 g/L增加到0.6 g/L时，Pb2+的去除率从54.8%急剧增加到99.9%，然后保持恒定，但SBC对Pb2+的吸附量却逐渐下降。这是因为随着吸附剂投加量的增加，可用于吸附Pb2+的有效活性吸附位点数量随之增多，Pb2+的去除率增加；但溶液中Pb2+的含量有限，随着吸附剂的增加，吸附位点处于富余状态〔11〕，从而导致吸附量下降。综合考虑，选择SBC的投加量为0.4 g/L。

2.3.2 初始pH对Pb2+吸附效果的影响

当温度为25 ℃，SBC（硫酸钙添加比例7.5%）的投加量为0.4 g/L，Pb2+初始质量浓度为100 mg/L，吸附时间为24 h时，考察溶液初始pH对Pb2+吸附效果的影响，结果表明，溶液初始pH对Pb2+吸附效果的影响分为3种情况：当pH在1.0~2.0范围内时，Pb2+去除率和吸附量变化不大；当pH在2.0~4.0范围内时，Pb2+吸附量和去除率随着pH的增加显著增加；当pH在4.0~8.0范围内时，Pb2+吸附量和去除率基本保持不变，最大去除率为99.46%，最大的吸附量为248.58 mg/g，这种情况很可能与Pb在溶液中的形态有关。

使用Visual MINTEQ软件模拟不同pH下铅离子的存在形式，结果见图 5。

图5

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图5   不同pH下的吸附效果和铅离子的存在形式


由图 5可知，当pH＜6.0时，Pb主要以Pb2+形式存在；当pH＞6.0时，Pb2+迅速降低并且开始生成Pb（OH）+；pH＞7.0时开始生成Pb3（OH）42+；在pH处于8.0左右时Pb（OH）+达到最大值，并开始生成Pb（OH）2；当pH分别为9.0和11.0时，Pb3（OH）42+和Pb（OH）2达到最大值（这也是实验设置pH范围为1~8的原因）。在pH＜2.0的条件下，大量的H+会与Pb2+产生竞争吸附，不利于Pb2+的吸附，故去除率和吸附量都很低；随着pH的升高，H+含量降低，SBC表面的官能团质子化程度降低，SBC表面负电荷增多，有利于吸附带正电的Pb2+，另外Pb（OH）+的形成对于铅的去除也有一定的作用，故去除率和吸附量也随之提高〔12〕。根据以上分析，本研究选择的pH为5.0。

2.3.3 Pb2+初始浓度和温度对Pb2+吸附的影响

当SBC（硫酸钙添加比例7.5%）的投加量为0.4 g/L，Pb2+溶液初始pH为5，吸附时间为24 h时，Pb2+溶液初始浓度和温度对Pb2+吸附的影响见图 6。

图6

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图6   Pb2+溶液初始质量浓度和温度对SBC吸附Pb2+的影响


由图 6可知，随着Pb2+初始质量浓度的增加，SBC对Pb2+的吸附量逐渐增大，去除率则是从基本不变到逐渐降低，造成这种情况的原因可能是：在Pb2+质量浓度低时，Pb2+的数量还不足于完全占据SBC表面的有效吸附位点，故低质量浓度下Pb2+去除效果与Pb2+初始质量浓度无关；随着Pb2+初始质量浓度的逐渐增加，溶液传质驱动力增加，Pb2+与SBC之间相互作用的概率增大〔13〕，越来越多的Pb2+占据SBC表面吸附位点，故吸附量增加，而此时由于吸附位点被越来越多的Pb2+占据，吸附位点已经难以再吸附更多的Pb2+，所以去除率降低。由图 6还可知，温度也是一个重要影响因素，随着温度的升高，吸附量和去除率明显增大，特别当温度为35 ℃，Pb2+质量浓度为300 mg/L时达到最大吸附量328 mg/g，这是因为随着温度的升高，分子运动速率变快，Pb2+更容易被吸附到吸附剂表面，吸附量增加。同时也说明该吸附过程可能是吸热的。

2.3.4 吸附时间对吸附Pb2+的影响

在Pb2+初始质量浓度为100 mg/L，温度为25 ℃，pH为5.0，SBC（硫酸钙添加比例7.5%）的投加量为0.4 g/L时，考察吸附时间对吸附Pb2+的影响，结果表明，在前80 min内，Pb2+的吸附量和去除率迅速上升；随后增速变缓，到240 min以后基本保持平衡，最大吸附量达到249.38 mg/g，去除率达到99.69%。前期吸附速率较快的原因主要是此时溶液中Pb2+质量浓度高，溶液传质驱动力较大，Pb2+容易克服固液界面之间的传质阻力，更容易被吸附；而且吸附前期吸附剂表面活性吸附位点丰富，吸附速率较快〔14〕。随着吸附时间的延长，吸附剂表面的活性吸附位点吸附量逐渐达到饱和，固液界面的Pb2+浓度差也逐步降低，吸附速率降低。

2.4 等温吸附分析

为了进一步阐明SBC对Pb2+的吸附机理，采用Langmuir、Freundlich、Temkin等温模型对Pb2+的吸附数据进行拟合。不同温度下的Langmuir、Freund- lich、Temkin等温模型的拟合参数见表 1。

表1   SBC吸附Pb2+等温模型拟合参数

温度/℃qm/（mg·g-1）LangmuirFreundlichTemkin
KLRLR2KF1/nR2bTKTR2
15249.3770.2880.012~0.1220.996142.3790.1140.969151.7902.527×1040.984
25280.8993.2360.001~0.0120.999186.3500.1100.836139.6561.293×1050.907
35326.7930.5460.006~0.0680.998200.9590.1140.853128.9558.805×1040.943

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由表 1可知，各个温度下的Langmuir等温模型的相关系数R2均在0.996以上，且明显高于Freund- lich和Temkin等温模型的R2，说明Langmuir等温模型能更好描述SBC对Pb2+的吸附过程，且吸附属于单分子层吸附〔15〕。RL能够表达材料的吸附性能，各温度、各浓度下的RL值均在0~1之间，表明SBC对Pb2+的吸附为有利吸附〔16〕，在25 ℃下最大吸附量可达280.899 mg/g。此外Temkin等温模型较好的拟合结果说明SBC对Pb2+的吸附过程以化学吸附为主。

将该污泥基生物炭对Pb2+的饱和吸附量与最近几年同类型生物炭文献进行对比，结果见表 2。

表2   不同吸附剂对Pb2+的吸附能力

吸附剂初始pH温度/Kqmax/（mg·g-1）参考文献
MBC5298143.13〔17〕
BCFA529849.47〔18〕
M-AGS5.5298127.00〔19〕
ADSBC 600629349.93〔20〕
SBC5298280.90本研究

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由表 2可知，本研究合成的SBC材料对Pb2+有更高的饱和吸附量。由于SBC的比表面积不占优势，原因可能与添加的钙盐有关。Peiying Lin等〔21〕用牡蛎壳制备出球墨石碳酸钙微粒，发现碳酸钙能促进重金属的吸附，尤其对Pb2+有更高的吸附性能；Jing Ma等〔22〕发现粉煤灰生产氧化铝时产生的副产品硅酸钙粉末（CSP）对重金属有较高的去除率，进一步研究发现去除机理主要是Ca2+和重金属之间的离子交换。故SBC中添加的钙盐可能对吸附Pb2+有促进作用。而衡量生物炭是否具有实际应用价值，其在天然水体中的应用以及生物炭的回用性和再生性也是重要指标，这将是课题组下一阶段的研究方向。

2.5 吸附动力学分析

为了进一步研究SBC对Pb2+的吸附机理，本研究采用准一级、准二级动力学方程、颗粒内扩散模型和液膜扩散模型来描述SBC对Pb2+的吸附特性，SBC对Pb2+的吸附动力学模型拟合参数见表 3。

表3   SBC对Pb2+的吸附动力学模型拟合参数

qe, exp准一级动力学模型准二级动力学模型
qe, calk1R2qe, calk2R2
249.3839.560.02510.956251.890.00190.999

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由表 3可知，相比于准二级动力学模型，准一级动力学模型的相关系数R2比较低，而且拟合得到的平衡吸附量与实验结果相差大，表明准一级动力学模型不能很好地描述此吸附过程，这是由于准一级动力学模型的局限性导致的，其只适用于吸附过程的初始阶段。准二级动力学模型的R2为0.999，说明其能很好描述SBC对Pb2+的吸附过程，平衡吸附量为251.89 mg/g，与实验结果接近，表明SBC对Pb2+的吸附过程以化学吸附为主〔23〕。

SBC吸附Pb2+的颗粒内扩散模型的拟合参数见表 4。

表4   SBC吸附Pb2+的颗粒内扩散模型拟合参数

K1C1R12K2C2R22K3C3R32
26.82115.260.9193.40215.740.9300.40243.290.907

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由表 4可知，SBC对Pb2+的吸附过程存在三个阶段。第一阶段为膜扩散，Pb2+通过边界膜扩散到SBC表面，此阶段速度很快；第二阶段为粒子内扩散，速度开始变缓；第三阶段为吸附反应阶段，此阶段反应瞬间完成，吸附趋于平衡。三个阶段的Ci均不为0，说明此吸附速率控制步骤不仅仅存在颗粒内扩散〔24〕。

为了更进一步判断吸附速率控制步骤，采用液膜扩散模型进行分析，SBC吸附Pb2+的液膜扩散模型拟合参数见表 5。

表5   SBC吸附Pb2+的液膜扩散模型拟合参数

Kf1A1R12Kf2A2R22
0.090 6-0.790.9600.019 1-1.960.912
Kf3A3R32Kf全程A全程R全程2
0.018 6-2.960.9970.025-1.840.956

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由表 5可知，液膜扩散速率：第一阶段Kf1＞第二阶段Kf2＞第三阶段Kf3，原因可能是随着吸附的进行，传质阻力增大导致速率下降。三个阶段和全程的相关拟合系数都较好并且整体都高于颗粒内扩散模型，表明该吸附过程受到了液膜扩散的影响。A值不为0，再结合颗粒内扩散的Ci也不为0，故吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散共同控制〔25〕，但以液膜扩散为主。

2.6 吸附热力学分析

在吸附机理的研究中，还应考虑到吉布斯自由能（ΔGΘ）、焓变（ΔHΘ）和熵变（ΔSΘ），见表 6。

表6   SBC吸附Pb2+的热力学参数

Pb2+
（mg·L-1）		温度/KΔGΘ/
（kJ·mol-1）		ΔHΘ/
（kJ·mol-1）		ΔSΘ/
（J·mol-1·K-1）
125288.15-4.18938.971149.783
298.15-5.687
308.15-7.185
150288.15-3.15732.954125.319
298.15-4.410
308.15-5.663
175288.15-2.50625.49097.157
298.15-3.477
308.15-4.449

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由表 6可知，在不同浓度、不同温度下，ΔGΘ均为负数，说明SBC对Pb2+的吸附是自发的、有利的。并且随着温度的升高，ΔGΘ降低越大，表明升高温度有利于吸附；ΔHΘ均为正值，表明SBC对Pb2+的吸附是吸热过程，有研究中提到ΔHΘ小于25 kJ/mol时是物理吸附，40~200 kJ/mol时为化学吸附〔26〕，而本研究ΔHΘ在25.490~38.971 kJ/mol，表明既有物理吸附，同时还存在化学吸附；ΔSΘ均为正值，表明SBC在吸附Pb2+的过程中，固液两相界面的随机性增加。

3 结论

（1）经过BET、SEM、FTIR和XRD对生物炭的表征得出，CaSO4不仅负载在生物炭上，同时还与C反应生成了CaS。

（2）SBC在pH为5时对Pb2+的去除效果最佳，在240 min时达到吸附平衡，最佳投加量为0.4 g/L。

（3）温度为15~35 ℃时，等温吸附过程更符合Langmuir模型，R2均在0.996以上，最大吸附量280.899 mg/g，吸附过程属于单分子层吸附。SBC对Pb2+的吸附更符合准二级动力学模型，吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散共同控制。热力学参数表明吸附过程是一个自发的吸热过程，既存在物理吸附也存在化学吸附，升温有利于吸附。

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