工业水处理, 2021, 41(7): 19-24, 33 doi: 10.19965/j.cnki.iwt.2020-0701

• 专论与综述 •

淀粉基化学品用作吸附剂的应用研究进展

赵雅兰,1, 陈启杰,1, 谢琼华1, 梁春艳1, 魏雅琴2

Research progress on application of starch-based chemicals as adsorbent

Zhao Yalan,1, Chen Qijie,1, Xie Qionghua1, Liang Chunyan1, Wei Yaqin2

通讯作者: 陈启杰，博士，教授。E-mail：chenqijie@126.com

收稿日期: 2021-05-11  

基金资助: 科技部基础资源研究项目.  2019FY100900
湖南省自然科学基金.  2020JJ4095
湖南省企业科技创新创业团队项目.  201918

Received: 2021-05-11  

作者简介 About authors

赵雅兰(1997-),硕士E-mail:2580146014@qq.com , E-mail：2580146014@qq.com

Abstract

In recent years, with the depletion of petroleum resources, more and more attention has been paid to renewable resources, and the research on starch-based adsorbents has gradually increased. This paper summarized the research status of the preparation of adsorbents using starch as the substrate, and its adsorption of heavy metal ions, dyes, and other substances. The methods and applications of nano-starch modification as adsorbents were also introduced. Finally, the development trend of starch based chemicals as adsorbent was prospected.

Keywords： starch-based chemicals ; adsorbent ; modified ; renewable resources

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本文引用格式

赵雅兰, 陈启杰, 谢琼华, 梁春艳, 魏雅琴. 淀粉基化学品用作吸附剂的应用研究进展. 工业水处理[J], 2021, 41(7): 19-24, 33 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0701

Zhao Yalan. Research progress on application of starch-based chemicals as adsorbent. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(7): 19-24, 33 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0701

淀粉是仅次于纤维素的第二大可再生资源，具有绿色环保、成本低廉、可生物降解等优势，已广泛用于医药、食品、化学、造纸及环保等行业。笔者综述了以淀粉、纳米淀粉为原料制备吸附剂及其在吸附领域的应用研究进展。

1 淀粉基吸附剂

生物质原料具有经济环保、可再生、与环境生物相容性好等特点，生物质吸附剂的研究已成为人们关注的焦点。由于淀粉本身的结构特点和性质，其吸附性能较差，而通过对淀粉进行接枝共聚、交联、酯化等化学改性，制得的淀粉基吸附剂具有绿色环保、可再生、易降解以及良好的吸附性能等优点。

1.1 吸附重金属离子

含重金属离子的废水中，重金属对环境伤害不容小视，去除重金属离子的方法主要有溶剂萃取、凝聚、膜分离、离子交换、化学沉淀和选择性吸附等，其中吸附法具有效率高、选择性强、工艺简单等优势。

采用对淀粉进行接枝共聚等化学改性的方法制备淀粉基吸附剂，用于废水处理中去除Cd2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Bi3+、Hg2+和Pb2+等重金属离子。Wenbo Bai等〔1〕以硝酸铈和过硫酸铵为反应引发剂，将丙烯酸和丙烯酸铵接枝共聚到木薯淀粉骨架上，制备了木薯淀粉基超吸附性聚合物，用作工业废水中去除Cd2+的生物吸附剂，其对Cd2+的吸附量高达347.46 mg/g。B. M. Ibrahim等〔2〕用玉米淀粉在微波辐射下接枝共聚二苯并-18-冠醚-6，改性淀粉中的羟基可与Cu2+形成配位键，且二苯并-18-冠醚-6和淀粉的羟基中的氧原子能与金属离子发生化学反应，形成更稳定的络合物，当吸附剂用量为0.4 g/L时，其对10 mL 2.0 mg/L的Cu2+、Zn2+、Cd2+的去除率分别为99.8%、99%、86%，该吸附剂重复利用四次，仍具有高的吸附效率，该改性淀粉吸附剂在处理含Cu2+、Zn2+、Cd2+的废水中具有很大的潜力。H. Mondal等〔3〕以淀粉为骨架，通过N，N-亚甲基双丙烯酰胺和氧化还原引发剂(K2S2O8和NaHSO3)接枝2-(N-(3-(羟甲基)氨基)-3-氧丙基)丙烯酰胺基)-2-甲基丙烷磺酸和2-(3-(N-(羟甲基)丙烯酰胺基)丙酰胺基)-2-甲基丙烷磺酸，制备淀粉-g-四元共聚物，可与Bi(Ⅲ)形成磺酸铋络合物，结构中的酰胺可与Hg(Ⅱ)牢固结合，该共聚物对Bi(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)的一元/二元吸附容量分别达到1 005.41/959.25 mg/g和1 087.79/758.56 mg/g。闫怀义等〔4〕以过硫酸铵为引发剂、玉米淀粉为原料，接枝丙烯酸甲酯单体，制得可吸附废水中重金属Pb2+的接枝聚合物，该接枝聚合物45 min内对200 mg/L的Pb2+ 的吸附率可达67.9%。张毅等〔5〕以玉米淀粉为原料，先接枝丙烯酸甲酯的改性淀粉，再经α-淀粉酶处理制得改性淀粉微球，酶处理之后增加了其比表面积，使得吸附性能提高，与改性淀粉相比，改性淀粉微球对Cu2+和Ni2+的吸附率分别从38.98%和35.81%提高到74.53%和67.57%。

通过对淀粉进行交联改性制备淀粉基吸附剂，用于去除水介质中的Au3+、Cu2+、Cd2+等重金属离子。张昊等〔6〕通过以氯乙酸为醚化剂、环氧氯丙烷为交联剂，合成交联羧甲基淀粉，其表面的羧酸基为阴离子基团，可与重金属离子Zn2+和Co2+发生离子交换反应，当取代度为0.581时，对Zn2+与Co2+的去除率分别高达92.48%和93.79%，且经两次再生后吸附量仍维持在原来的70%以上，作为天然高分子基吸附材料有良好的工业化前景。Fenglei Liu等〔7〕以高碘酸钠溶液氧化玉米淀粉制得二醛玉米淀粉，与单宁酸交联反应合成新型淀粉基生物吸附剂，该吸附剂对水溶液中的Au(Ⅲ)具有较好的选择性吸附能力，其中Au(Ⅲ)被还原为Au，而单宁酸的酚基被氧化为羰基，在pH=2.0时吸附量可达298.5 mg/g，可作为从废水中回收Au(Ⅲ)的替代生物吸附剂，具有广阔的应用前景。而Liang Chen等〔8〕采用壳聚糖、4-(4，6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐、羧甲基淀粉通过交联制备了壳聚糖-羧甲基淀粉复合材料，用于吸附水溶液中的Cu2+，该过程中铜离子以Cu4(SO4)(OH)6(H2O)的形式被吸附在壳聚糖-羧甲基淀粉复合材料上，同时存在物理吸附(范德华力)和化学吸附。董爱琴等〔9〕采用双醛淀粉和乙二胺为原料，通过碱化交联反应、双醛化反应和氨基化反应制备交联氨基淀粉，由于C=N双键断裂后的N原子能与Cd2+结合生成新的N-Cd配位键，在pH=6、25 ℃、吸附剂投加质量浓度为0.6 g/L、Cd2+初始质量浓度为100 mg/L时，90 min后交联氨基淀粉对模拟废水中Cd2+的去除率达到92.46%。

通过以淀粉为基材，添加其他物质反应形成水凝胶，具有吸附Cu2+等重金属离子的能力。Mingyun Dai等〔10〕以蜡状玉米淀粉与异丙基缩水甘油醚合成热敏性2-羟基-3-异丙氧基丙基淀粉(HIPS)，再通过乙二醇二缩水甘油醚和CaCl2为交联剂，将HIPS溶液与藻酸钠(SA)溶液制得水凝胶，由于其网状、多孔的结构以及大量羧基，赋予它足够的结合位点以吸附Cu(Ⅱ)，该复合水凝胶的最大吸附量可达到25.81 mg/g。N. B. Baghbadorani等〔11〕以质量分数1%的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过自由基聚合将丙烯酸(AA)单体接枝到淀粉(St)的表面上，再经质量分数为5%的纳米纤维素(CNFs)处理，合成St-g-P(AA)/CNFs水凝胶生物吸附剂，添加CNFs促进了对Cu2+的去除和分离，根据Langmuir吸附等温线模型，在pH=5、0.6 g/L的Cu2+溶液中，5 h后该水凝胶的最大单层吸附容量为0.957 g/g。D. Duquette等〔12〕以过硫酸钾作为自由基引发剂，通过衣康酸和柠檬酸与淀粉的接枝和交联反应制备了环保型超吸收性水凝胶HIPS/SA，该淀粉水凝胶对Cu2+、Ni2+、Zn2+的吸附容量(基于Freundlich系数)分别为1.63、1.33、1.08 L1/n·mg(1-1/n)/g，在铜离子和镍离子质量浓度为10 mg/L时，水凝胶能够吸附溶液中75%的总金属离子。

通过以淀粉为基材制备复合材料，作为淀粉基吸附剂，可用于处理重金属废水。A. Olad等〔13〕采用淀粉与蒙脱土钠为原料自制淀粉-蒙脱土纳米复合材料，再与苯胺混合，过硫酸铵溶液为氧化剂，制得淀粉-蒙脱土/聚苯胺纳米复合材料，用于去除水溶液中的Cr(Ⅵ)离子，其最大吸附容量为208.33 mg/g，且可重复使用三个吸附周期。N. Anghel等〔14〕在丁基甲基咪唑氯化物离子液体中，将淀粉与甲苯-2，4-二异氰酸酯改性的纤维素混合，制得淀粉/纤维素复合材料，在pH=5.0、温度25 ℃、接触时间120 min和吸附剂质量浓度4 g/L的条件下，该生物吸附剂对Pb2+、Zn2+、Cu2+的最大吸附容量分别为66.66、58.82、47.61 mg/g。Pei Li等〔15〕制备了硅砂/阴离子淀粉复合物，其对金属离子Cu(Ⅱ)具有较好的吸附能力，吸附容量约为(383.08±13.50) mg/g，且该吸附过程是均匀自发的单层化学吸附。M. Naushad等〔16〕将交联淀粉和SnO2的凝胶混合制备的合成淀粉/SnO2纳米复合材料，用作从水性介质中去除Hg2+的有效吸附剂，单层最大吸附容量为333 mg/g，去除率高达97%，到第四次吸附-脱附循环，再生吸附剂的吸附率仍可保持在94%。

1.2 吸附染料

染料在给人们的生活增添色彩并产生经济效益的同时，也对环境产生一定的伤害，染料废水排放到环境水域中，将导致自然水域的污染，去除废水中的染料至关重要。染料主要分为阴离子染料和阳离子染料，对淀粉进行改性，接枝阴离子或阳离子的物质通过静电作用可吸附带相反电荷的染料，此外淀粉改性后由于螯合或范德华力等作用，也可吸附染料。

以淀粉为原料，对其进行接枝聚合、酯化、交联等制备改性淀粉，或者通过酶处理制备多孔淀粉，用于去除水溶液中的亚甲基蓝(MB)等染料。K. Jun-lapong等〔17〕以硝酸铈铵为引发剂，采用木薯淀粉接枝聚丙烯酰胺，通过自由基聚合反应合成了具有光降解性、生物降解性的高吸收性水凝胶，在10 h内，该水凝胶通过静电吸引进行多层吸附和化学吸附，可去除85%的MB，最大吸附容量为2 000 mg/g。张毅等〔18〕以淀粉为原料，通过接枝苯乙烯和甲基丙烯磺酸钠单体，制得一种带有磺酸基的接枝淀粉树脂，其磺酸基团在水中解离成-SO3-，由于静电作用可大量吸附带正电荷的阳离子染料，对亚甲基蓝、番红及孔雀石绿混合染料废水的吸附率达85.08%，比纯淀粉提高91.03%，且再生性能良好。N. Alvarado等〔19〕以丙二酸、戊二酸和戊酸分别通过酯化反应改性淀粉，制得丙二酸淀粉、戊二酸淀粉和戊酸淀粉，其中戊二酸淀粉对MB吸附能力最强，其吸附主要通过颗粒内扩散机理进行。Ying Xie等〔20〕以多孔淀粉与偏磷酸钠交联制得交联多孔淀粉，50 mg多孔B型淀粉颗粒在50 mL、30 mg/L的MB水溶液中吸附2 h后，对MB的吸附量达(11.66±0.14) mg/g。N. Mahmoodi-Babolan等〔21〕以过硫酸铵为引发剂，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、碳酸氢钠为成孔剂制得淀粉超吸附剂，再通过氧化反应使多巴胺在淀粉超吸附剂表面上聚合，制得改性的水凝胶，在pH=9、改性水凝胶质量为50 mg、MB染料质量浓度为2 500 mg/L时，对MB吸附效果显著。A. Mokhtar等〔22〕以十六烷基三甲基溴化铵为增容剂，通过阳离子交换工艺对膨润土和菱镁矿表面进行改性，以甘油为增塑剂，制备淀粉/三醋酸纤维素(CTA)-膨润土(S@CB)和淀粉/CTA-菱铁矿(S@CM)的复合膜，S@CB和S@CM复合材料对亚甲基蓝(MB)染料的最大吸附值分别为89.82、76.59 mg/g，其吸附过程均遵循Langmuir吸附等温线模型和拟二级模型。A. Kierulf等〔23〕采用α-淀粉酶制备多孔的蜡质玉米淀粉，亚甲基蓝吸附试验表明，多孔的蜡质玉米淀粉颗粒对MB具有很好的吸附效果。Ying Xie等〔24〕以α-淀粉酶和葡糖淀粉酶的复合酶溶液分别处理天然淀粉和加湿处理淀粉(2-HMT)，制备多孔的A型淀粉颗粒(APS)和2-HMT多孔A型淀粉颗粒(2-HAPS)样品，APS和2-HAPS对亚甲基蓝(MB)最大吸附容量分别为16.694、16.863 mg/g。曹远超〔25〕通过反相乳液交联技术制备了硫酸淀粉酯微球(SSM)，在15 ℃下对孔雀石绿的最大吸附容量为173.92 mg/g，且经过5次再生之后，仍具有较好的吸附性能，可用作柱填料。

通过对淀粉进行化学改性制备淀粉基吸附剂，用于去除水溶液中的金黄色SNE染料(SNE)、直接红23(DR23)、酸性蓝92(AB92)或金黄色X-GL染料(X-GL)。Jing Guo等〔26〕以玉米淀粉为原料、表氯醇为交联剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成了交联阳离子淀粉，对SNE去除率达99.59%，交联阳离子淀粉对SNE的吸附符合拟二级动力学和Langmuir等温吸附模型，在35 ℃时，拟二级动力学的平衡吸附容量和Langmuir等温模型的最大吸附容量分别为123.76、208.77 mg/g。王建坤等〔27〕以玉米淀粉为原料、NaOH为催化剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成阳离子淀粉，由于静电作用，当取代度为0.12、pH=8时，其对活性金黄K-2RA、活性红195的吸附容量分别为20.4、21.0 mg/g，去除率可达81.6%和84.1%，有望用于工业染料废水的处理中，是无机吸附剂以及合成树脂吸附剂的理想替代品。N. M. Mahmoodi等〔28〕以乙二胺和戊二醛改性淀粉，制得乙二胺/戊二醛改性淀粉基吸附剂，可去除废水中的阴离子染料DR23和AB92，吸附行为符合拟二级动力学模型和Langmuir等温模型。Pei Li等〔15〕制备了硅砂/阴离子淀粉复合物，对阳离子染料和甲基蓝和结晶紫的吸附容量分别为(653.31±27.30) mg/g和(1 244.60±34.10)mg/g，吸附过程是均匀的单层化学吸附。Jing Guo等〔29〕以玉米淀粉为原料、表氯醇为交联剂、氯乙酸为醚化剂，通过一系列的交联、碱化和醚化反应制备了交联的羧甲基淀粉(CCMS)，再通过溶胶-凝胶法将纳米TiO2负载到CCMS的表面，如图 1制得TiO2/CCMS复合材料，CCMS对阳离子X-GL染料吸附容量可达221.52 mg/g，TiO2/CCMS对X-GL的吸附符合拟一阶动力学模型。

图1

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图1   TiO2/CCMS复合材料制备

Fig.1   Preparation of the TiO2/CCMS composite


1.3 吸附其他物质

改性后的淀粉除用作吸附重金属离子和染料外，还可用于吸附氨、苯酚、水、油、铵以及透析中的尿素等。F. Haq等〔30〕以过硫酸钾为引发剂，用羧甲基淀粉接枝甲基丙烯酸，制备CMS-g-PMAAs聚合物，可用作香烟过滤嘴中的添加剂，去除香烟烟雾中的有毒氨和苯酚，对氨、苯酚的最大吸附量分别为0.031、0.2501 g/g。Chenlu Fang等〔31〕在糊化温度下加热马铃薯淀粉悬浮液，制备表面孔径为2~4 μm的蜂窝状颗粒，孔隙率为73.4%，其对水和油的吸附容量分别是天然淀粉的1.5倍和2.4倍。Wenqi Wu等〔32〕将淀粉从双螺杆挤出机生物挤压后，再采用中温α-淀粉酶水解，制备多孔淀粉，其比表面积为2.52 m2/g、总孔体积4.53×10-3 cm3/g和平均孔径7.36 nm，其对油吸附能力为63.29%。S. Siyamak等〔33〕采用双螺杆挤出技术，将淀粉、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷-磺酸单体进行接枝共聚，淀粉共聚物对铵的单层吸附量约为23 mg/g，与室温下的水凝胶吸附剂相当。M. Bouhedda等〔34〕以辛烯基琥珀酸酐淀粉为两亲多糖，吸附去除头孢氨苄类抗生素的模型化合物，研究发现对头孢氨苄最大吸附容量可达0.923 6 mg/g，该过程为自发的放热化学过程。C. P. Okoli等〔35〕研究了环氧氯丙烷交联淀粉(EPIS)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯交联淀粉(HDIS)和4，4-亚甲基二苯基二异氰酸酯交联淀粉(MDIS)聚合物，对环境水样品中的水性多环芳烃(PAHs)的吸附能力，吸附剂由于疏水性能、范德华力以及吸附剂与被吸附物之间p-p相互作用而具有吸附PAHs的能力，吸附能力依次为MDIS > HDIS > EPIS。Ying Ji等〔36〕以玉米淀粉为原料，通过2，2，6，6-四甲基哌啶基氧基氧化和壳聚糖表面涂层，制备氧化淀粉-壳聚糖复合物，通过静电作用吸附带负电荷的花青素，与天然淀粉相比，氧化淀粉-壳聚糖复合物的最大吸附容量从(60.9±1.9)mg/g增加到(83.0±2.1) mg/g。Chaoyang Wei等〔37〕以(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵作为阳离子醚化剂制备阳离子淀粉，阳离子淀粉对小球藻的吸附率达到96.37%，其吸附符合Langmiur等温线和拟二级动力学模型。

水系统中过量的磷酸根和硝酸根导致的水体富营养化将导致严重的环境问题，P. Karthikeyan等〔38〕以淀粉、壳聚糖、氯化锆为原料，制备锆-壳聚糖-淀粉膜，由于络合、离子交换和静电作用，可吸附去除有毒阴离子，在pH=6条件下，其对磷酸根离子和硝酸根离子的最大吸附容量分别为86.28、70.88 mg/g。表 1为淀粉基化学品的吸附性能对比。

表1   淀粉基化学品的吸附性能

Table 1  Adsorption properties of starch-based chemicals

吸附剂改性剂被吸附物质吸附等温线吸附动力学吸附容量/(mg·g-1)
淀粉基吸附剂丙烯酸、丙烯酸胺〔1〕Cd2+Langmuir拟二阶347.46
二苯并-18-冠-6〔2〕Cu2+Freundlich拟二阶385
Zn2+377.5
Cd2+368.5
2-(N-(3-(羟甲基)氨基)-3-氧丙基)丙烯酰胺基)-2-甲基丙烷磺酸、2-(3-(N-(羟甲基)丙烯酰胺基)丙酰胺基)-2-甲基丙烷磺酸〔3〕Bi(Ⅲ)1 005.41
Hg(Ⅱ)1 087.79
单宁酸〔7〕Au(Ⅲ)Langmuir拟二阶298.5
壳聚糖〔8〕Cu2+Langmuir拟二阶129.180
丙烯酸〔11〕Cu2+Langmuir957.0
聚丙烯酰胺〔17〕亚甲基蓝Freundlich拟二阶2 000
偏磷酸钠〔20〕亚甲基蓝Langmuir放热11.66
硫酸〔25〕孔雀石绿Langmuir拟一阶173.92
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵〔26〕金黄色SNE染料Langmuir拟二阶208.77
乙二胺、戊二醛〔28〕Langmuir拟二阶35
硅砂〔15〕亚甲基蓝Langmuir拟二阶653.31±27.30
结晶紫1 246.40±34.10
甲基丙烯酸〔30〕苯酚250.1
2，2，6，6-四甲基哌啶基氧基、壳聚糖〔36〕花青素83.0±2.1
(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵〔37〕小球藻Langmiur拟二阶9 148.14

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2 纳米淀粉基吸附剂

以原淀粉为原料，通过酸处理、酶处理、纳米沉淀、乳液交联等，制备纳米级淀粉颗粒(SNPs)，相比原淀粉，SNPs粒径更小、比表面积更大，更适宜用作吸附剂。Qing Liu等〔39〕通过酶处理玉米淀粉，制备SNPs，再用NaClO氧化SNPs，由于静电作用，氧化SNPs对Pb2+、Cu2+的最大吸附容量分别达到40.52、32.88 mg/g。Qiong Su等〔40〕通过对淀粉纳米粒卤化接枝改性，原子转移自由基聚合、接枝共聚以及对苯甲酸的季铵化改性，制备了用于吸附废水中重金属铬的功能化纳米淀粉颗粒。A. M. N. Zainol等〔41〕通过液相氧化制备出氧化淀粉纳米颗粒，然后对其化学溶解并进行非溶剂沉淀后，用于吸附去除尿素，在吸附4 h后，可达到平衡，去除率达95%。Ranran Chang等〔42〕采用氨真空冷等离子体处理SNPs，改性后的SNPs带有负电荷，对茶多酚的吸附容量最大为47.27 mg/g。S. K. Desai等〔43〕采用脂肪族和芳香二异氰酸酯对聚羟基淀粉纳米晶进行化学改性，合成聚氨酯官能化淀粉纳米颗粒，用于吸附粗制生物柴油中的酸性杂质和污染物，可使生物柴油的酸含量显著降低32%~39%。Qijie Chen等〔44〕用琥珀酸酐化学修饰淀粉纳米晶，琥珀酰化的淀粉纳米晶对Cu(Ⅱ)和MB的吸附容量分别为84.07、84.00 mg/g，是相同条件下淀粉纳米晶的2~3.5倍，该过程符合拟二级动力学的多层吸附。

3 结语与展望

淀粉基吸附材料具有稳定、可再生、可降解等优点，其作为石油基吸附剂的替代品正受到越来越多的关注，目前市场上淀粉基化学品应用于水处理的吸附剂产品相对较少，探究新型、绿色、高效、快速且经济的淀粉基吸附材料制备方法仍是当前需解决的关键技术，基于纳米淀粉的粒径小、比表面积大及化学反应活性高，通过化学、物理改性的方法制备新型绿色纳米淀粉基吸附剂值得关注。淀粉基化学品对金属离子、染料、氨、苯酚等吸附机理复杂，进一步研究其对各种物质吸附平衡、吸附控制及吸附机理，开发高效、吸附-脱附性能和重复使用性能良好、实用性强、能规模化生产的淀粉基吸附剂是今后的发展方向。

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