反渗透法海水淡化技术具有生产效率高、占地面积小、操作简单、运维费用低等优点，近年来作为解决全球淡水资源短缺的重要途径发展得越来越迅速。据统计，全球一半以上海水淡化产生的淡水是通过反渗透法生产的〔1〕。然而在反渗透法海水淡化过程中不可避免地出现无机结垢现象，尤其是在反渗透系统回收率较高时，膜组件末端的浓水侧中成垢离子浓度往往是进水时离子浓度的2~4倍〔2〕，此时矿物盐，如CaCO3、CaSO4、BaSO4，极易接近或者达到饱和状态，即使再分离出极少部分水，都会极大地提升这些矿物盐离子的浓度水平，从而促使它们更快达到溶解极限，进而在液相主体或膜表面发生结晶、形成无机垢，即高产水回收率下的无机结垢现象更加突出〔3〕。
无机结垢是制约反渗透法海水淡化发展的主要因素之一〔5〕，笔者结合国内外学者的研究，旨在总结并阐述反渗透法海水淡化过程中常见无机垢、直接成因、控制措施以及监测方法，就目前海水淡化发展越来越迅速的形势而言，本研究内容有助于相关研究人员和操作人员发现、解决反渗透法海水淡化过程中存在的无机结垢问题，促进反渗透技术在海水淡化中的推广应用。
1 无机结垢现象
反渗透法海水淡化过程中的无机垢是Ca2+、Mg2+、SO42-、PO42-等离子的结晶析出和沉积所形成的附着于膜表面的无机盐，当给定的微溶盐在溶液中的浓度超过了其饱和度极限时，结晶开始析出，通常用相关指数作为参考量以衡量微溶盐的饱和度极限，如溶度积常数、饱和指数(SI)、朗格利尔饱和指数(LSI)、史蒂夫 & 戴维稳定指数(S & DSI)等〔6〕。在海水反渗透系统中，各种离子的浓度从海水进料端至浓海水排出端逐步升高，此过程中以目标离子在该体系中浓度的乘积与相应微溶盐的溶度积常数进行比较，可以得出结垢的变化趋势。
对于微溶盐，结晶和溶解存在着一定的动态关系，逐步达到饱和状态时，其溶解的趋势减小。对于某一微溶盐的饱和程度可以用构成它的离子的活度积(IAP)和溶度积常数(Ksp)表示〔7〕：
IAP与构成微溶盐的离子(如Ca2+和SO42-)的活度和浓度有关，Ksp是微溶盐达到溶解平衡时的平衡常数。当SI=0时，说明沉淀和溶解处于平衡；当SI>0时，溶液可能处于过饱和状态，值越大表明结晶越容易析出。SI广泛应用于CaCO3、CaSO4、BaSO4等无机结垢的预测〔2〕。
LSI是测定碳酸钙溶解或沉淀能力的参数：
式中的pH为溶液的酸碱度；pHs为溶解碳酸钙饱和后溶液的酸碱度。pHs可以表示为：
式中的pCa、pALK分别为钙离子浓度、碱度对数的负值；K为离子强度和温度的常数。K可以表示为：
LSI指数适用于10 mg/L < TDS < 10 000 mg/L的范围。D&DSI是LSI的发展，将适用范围扩展至TDS>10 000 mg/L的溶液，不同之处在于K的取值：
式中的Is为离子强度；T为温度。
1.1 常见无机垢
1.1.1 碳酸钙
与其他盐类相比较，在反渗透膜组件的末端更易出现碳酸钙结垢，图 1展示了多个不同实验条件下碳酸钙结垢的形貌。具体实验条件为：(a)pH=8.4，F=16.0~16.5 L/(m2·h)，t=4 h；(b)pH=8.2，F=24.0~25.0 L/(m2·h)，t=4 h；(c)pH=8.4，F=16.0~16.5 L/(m2·h)，t=12 h；(d)pH=8.2，F=24.0~25.0 L/(m2·h)，t=14 h；(e)、(f)均加入Flocon阻垢剂5 mg/L，t=15 h，二者放大倍数不同。研究发现〔8〕：在不加阻垢剂的情况下，实验装置运行1 h即出现微小碳酸钙结晶(~100 nm)，而且菱形的方解石和团簇的针状霰石均出现在结垢中；在碱性条件下，pH较低(8.2)时碳酸钙以方解石为主(图 1b)，随着运行时间的增长，并相互缔结(图 1d)；在盐离子浓度较高时，霰石开始出现(图 1a)，然而霰石不会像方解石一样紧密地缔结，即以霰石存在的碳酸钙结垢不会完全覆盖住膜表面(图 1c)；当向原料中加入5 mg/L阻垢剂时，亚微米级的细小颗粒会出现在膜表面(图 1e)，阻垢剂的加入使结垢呈多孔的薄浆状(图 1f)。
图1
此外，反渗透膜的表面性质也会影响碳酸钙结晶状态，Guodong Kang等〔9〕研究了四种反渗透膜——SW-30HR(Filmtec)、TM820-400(Toray)、SWC-5(Hydranautics)、RE-2540 SR(Woonjin Chemical)在人工合成海水中的结垢状况。从SEM图中可以观察到多种形态的碳酸钙结晶，在放大500倍时，观察到仅型号为SW-30HR的反渗透膜表面有较多无机垢，放大1 000倍，观察到较大的团簇状碳酸钙结垢，而其他三种膜表面是颗粒状的结晶。从膜表面性质分析：接触角越小，膜表面越容易出现结垢。
虽然碳酸钙是膜过程常见的无机垢，但是可以通过调节pH或者添加阻垢剂等简单的方式抑制碳酸钙的结晶析出，故通常情况下，碳酸钙形式的无机垢不是预防的重点〔7〕。
1.1.2 硫酸钙
在海水浓缩过程中，硫酸钙的结晶析出是和碳酸钙的结晶析出一样非常普遍的现象，然而硫酸钙结垢不像碳酸钙那样可以易于用调节pH的方法进行控制。硫酸钙是反渗透法脱盐过程中无机垢的主要组成部分，据统计反渗透过程中硫酸钙含量占无机垢总量的约42%〔10〕。
通常硫酸钙结晶存在三种形式，即CaSO4、CaSO4·0.5H2O、CaSO4·2H2O。在0~40 ℃时，相对于其他两种形态，CaSO4·2H2O的溶解度是最低的，通常情况下，反渗透法海水淡化运行温度不超过30 ℃，故此时硫酸钙结晶以CaSO4·2H2O为主。M. Y. Ashfaq等〔11〕采用模拟海水进行实验，模拟海水中Ca2+浓度为20 mmol/L，以25 ℃时通量为(5.0±0.2) L/(m2·h)、接触角为(80.1±1.6)°、表面粗糙度为(75.0±8.0) nm的反渗透膜进行研究，结果表明温度升高会加剧硫酸钙的沉淀析出且硫酸钙的晶体形貌也随温度而发生变化。图 2是不同温度下硫酸钙结晶的电镜图像，在0~15 ℃时，结晶呈细小针状(图 2a、b)；随着温度升高，晶体逐渐变化成为斜方或六棱柱形且呈花瓣状的结构(图 2c、d)，并附着于膜表面，进而导致膜渗透性能下降。
图2
图2
不同温度下硫酸钙结晶电镜图
Fig.2
Electron microscopy of calcium sulfate crystals at different temperatures
在海水反渗透过程中，硫酸钙(CaSO4·2H2O)不但易结晶析出，而且在膜表面的附着性强，若未进行有效预防和及时处理，会导致反渗透膜的不可逆损伤，进而降低膜的性能和使用寿命。
1.1.3 二氧化硅
海水中可溶性SiO2的含量远低于地下水中可溶性SiO2的含量，通常情况下，除非反渗透产水作为对品质要求较高的锅炉用水，在无机结垢中对SiO2结垢的考虑较少〔17〕。
1.1.4 其他无机垢
海水中的多种离子在无机结垢中有不同的结晶行为，随着反渗透过程浓海水浓度的增加，由于反渗透膜的截留，使离子浓度和海水盐度发生变化，部分微溶盐开始结晶析出，形成无机垢，加之膜组件中流体力学的影响，各种离子浓度和沉降变化规律也是不同的。虽然世界各地的海水水质不同，碳酸钙、硫酸钙、二氧化硅仍是较为普遍的无机垢，其他无机垢也会在反渗透过程中出现，其中氢氧化物如氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁等；硫酸盐如硫酸钡、硫酸镁；磷酸盐如磷酸钙、磷酸镁〔18〕。
1.2 浓差极化
反渗透海水淡化过程中，形成以上矿物无机垢的直接成因是膜截留作用导致的浓差极化，溶质或粒子在膜表面的浓度(Cm)大于其在液相主体内的浓度(Cb)，且浓度大小由液相主体向膜表面呈梯度增加。浓差极化的程度由浓差极化因子(CP)表示：
式中的Cp为渗透液中溶质浓度。
A. H. Taheri等〔19〕基于膜结垢形成的滤饼层导致的膜表面盐离子反向扩散受阻而使膜表面盐离子浓度升高的现象，即此时跨膜压差(TMP)显著升高，采用盐示踪的方法对CP进行了理论计算。在未向进料液中注入NaCl时，膜通量Jv可由式(7)表示。
式中的πb-πp为渗透压差；μ为渗透液流速；Rm和Rc分别为膜层和无机垢层的传质阻力。
向原料液中注入NaCl后，反渗透的渗透压增加，为保持相同的通量，需提供更高的压力，此时Jv表示为：
式中下标“s”表示注入盐后的参数，渗透压的计算方法详见文献[19]。
由式(7)和式(8)可得式(9)。
浓差极化影响膜过程的传质，S. Lee等〔20〕给出了在膜表面不同流型下相应的浓差极化层的传质系数(Kcp)计算公式。
层流：
湍流：
式中的u为膜面流速；v为运动黏度；D为溶质扩散系数；dh为进水通道的水力直径；L为通道长度。
此外I. Sutzkover等〔21〕通过向无盐的进水中逐步添加不同种类盐的溶液并测量相应的膜通量下降，提供了另一种估算Kcp的方程：
式中的(Jv)salt和(Jv)H2O分别为有盐水和无盐水的渗透通量；ΔP为外加压力。
1.3 传质阻力
图3
图3
浓差极化与膜过滤总阻力组成示意
Fig.3
Schematic diagram of the concentration polarization and total resistance of membrane filtration
其中，膜层阻力(Rm)可以根据Hagen-Poiseuill方程计算：
式中的np为单位面积膜孔数；δm为膜厚度；rp为膜孔径。
不可压缩的无机垢层阻力(Rc)可由Carmam-Kozeny方程估算：
式中的K′为常数，值为5；εc为污染层孔隙率，约为0.4；对于半径为r的坚硬颗粒，Ss=3/r。
当无机垢颗粒进入膜孔后，会导致膜孔孔径减小或直接堵塞膜孔，此时膜孔内阻力(Rp)可以以膜孔隙率的减少进行估算。
值得注意的是，虽然浓差极化可以使膜表面浓度升高，并对传质产生影响，但过滤一旦停止，浓差极化层也随之消失，即膜污染不包含浓差极化，在浓差极化层中传质已在前面的内容进行讨论。但是反渗透海水淡化过程中的浓差极化现象的确使膜表面形成盐浓度较高的流层，并阻碍传质，而且可进一步导致膜的无机结垢，从而对传质过程产生影响。
1.4 控制措施
F. Macedonio等〔25〕研究了作为海水反渗透预处理装置的两级纳滤，这套纳滤系统包括86个8芯装膜组件(一级: 二级=58:28)。其团队分析了简单两级纳滤、一级纳滤加能量回收装置、一级纳滤加能量回收装置且二级纳滤浓水回流的三种组合下的能耗(单位能耗分别为3.92、2.32、2.09 kW·h/m3)，且两级纳滤的产水水质已达到饮用水标准。
除纳滤之外，添加化学药剂如Ca(OH)2、Na2CO3、HCl等进行化学预处理也可以降低海水中成垢离子的浓度、缓解浓差极化，然而化学药剂的使用也存在明显的缺点，如使用量大、成本高，此外加入化学药剂后的固液分离仍需要额外投入费用，这增加了海水淡化的生产成本；在膜过程中使用阻垢剂，通过与海水中成垢离子的螯合作用，也可以减少膜表面的无机结垢；改变膜表面海水的流动状态，如可旋转膜组件〔29〕、外加一定频率的震动〔30〕、改变膜表面形貌(球状凸起〔31〕、V形波浪〔32〕)，也可以减缓膜表面的浓差极化现象，但是这些技术多处于实验室研究阶段。而纳滤是一种既有效又操作简单的海水预处理技术，且在反渗透法海水淡化中表现出良好的性能，更具有竞争优势。
无机结垢通常出现在膜组件末端膜元件的膜孔内、膜表面，影响膜过程的传质。对膜表面进行冲洗，可在水流的作用下冲刷膜表面黏附不牢固的无机结垢，以减缓更多无机结垢的形成。而反冲洗则以反向的流体冲刷膜孔内及膜表面的无机垢，定期反洗是一种有效的抑制无机垢的措施，为了更好地减缓无机结垢的形成，往往采取添加柠檬酸、草酸、次氯酸钠或氢氧化钠的加强反洗〔33〕。
2 无机结垢的监测
鉴于反渗透海水淡化过程中无机垢的形成过程，用于评估反渗透膜污染程度的结垢监测是多种多样的。对无机结垢的监测有助于提前采取措施(调整预处理、适时膜清洗)，以降低膜污染、减少膜的损坏，从而为反渗透系统的长期运行提供保障〔6〕。
直观的监测参数有压力、流量、电导率等，以及以破坏膜为代价的扫描电镜、透射电镜等，然而通过这些方法无法知晓反渗透海水淡化过程中膜表面的细微改变，这对膜表面无机垢形成的初期阶段的检测与预防也是较为困难的。因此应当提升对反渗透膜无机结垢的监测水平。
2.1 实时观测器
图4
图4
无机结垢观测器示意图及硫酸钙结垢实时图像(生长时间180 min)
Fig.4
Schematic diagram of inorganic scaling observer and real-time image of calcium sulfate scaling(after 180 min)
另一种可以实现观测膜表面无机垢形态的技术是光学断层相干扫描(OCT)，图 5是光学断层相干扫描成像示意图和以该技术观察到的二氧化硅结垢实时图像，光谱仪发射的光进入不同的深度，反向散射的光与原光线重新组合成干涉光谱，这样即可收集到样本纵深方向的数据(A向扫描)；在同一条直线上的一系列A向扫描即可形成一个二维的数据收集(B向扫描)；当完成一个矩形区域的多个B向扫描即获得样品的三维图像〔35〕。与图 5a比较，在实验装置经过180 min运行后的图 5b中可以明显观察到无机垢的增多。OCT技术在超滤、纳滤、反渗透膜污染的监测方面均有所研究和应用，这些实践促进了OCT技术的发展，而OCT技术的发展又对膜污染的应对策略提供了有效的帮助。
图5
图5
光学断层相干扫描成像示意图及二氧化硅结垢实时图像
Fig.5
Schematic diagram of optical tomography coherent scanning and real-time image of silica scaling
O. Supekar等〔36〕采用拉曼光谱实时监测反渗透膜表面硫酸钙的形成过程，其团队在一个尺寸为160 mm×100 mm×30 mm的平板膜组件上开孔安装光学玻璃孔以实施监测。通过8 h的实验，反渗透膜通量下降约42%，实验结束后硫酸钙相关的拉曼峰(拉曼位移495、1 008 cm-1)峰强大幅度增加。其团队通过SEM和XRD进一步证实反渗透膜通量下降是由硫酸钙结垢的出现所导致的，验证了采用拉曼光谱实时监测无机结垢的可行性。
由于反渗透系统运行时需要较高的操作压力，在膜组件上开窗存在安全隐患，而且目前的海水淡化工厂中普遍使用的是卷式膜组件，在膜组件上安装显微镜或采用光学扫描的方式存在一定的局限性。非侵入式模拟监测器〔37〕是安装在系统旁路作为系统一部分的一种在线模拟监测装置，它采用了与反渗透系统相同材质的膜，模拟了相同的流体力学状态，通过分析模拟监测器内的无机结垢状况，即可知膜系统的无机结垢趋势，既方便又安全。
2.2 超声时域反射技术
超声波在声阻抗率不同的表面反射时，其反射声压的振幅是有所差异的。对于特定的介质，其声阻抗是固定的，把介质这种特性关联到膜无机结垢的超声监测时，若超声反射波的振幅发生变化，即可认为膜表面形成了沉积层。通过向未发生膜结垢(水/膜界面)和已发生膜结垢(水/污染层)的表面发射超声波，采集因结垢而导致的超声波反射时间和波形的差异数据，可以计算得出结垢层的厚度。
在目前被广泛使用的卷式反渗透膜组件中，超声时域技术能实时监测来自膜组件内反射声波的振幅和声强，对反渗透过程中CaSO4结垢连续90 h的监测结果表明〔38〕，在运行时间小于55 h时，声强逐渐降至最小，之后声强逐渐增加，即膜表面CaSO4结垢的逐渐形成对超声波有吸收和阻隔散射的作用，然而因CaSO4阻抗高于膜材料阻抗，当CaSO4结垢层达到一定厚度时，反射波声强增加。即超声时域反射技术可以通过收集和分析声波的差异，实现对膜表面无机结垢的在线监测。
超声波时域反射技术能够实时在线监测膜表面的浓差极化、污染层厚度、污染层紧实程度等，并可以与传统膜性能监测进行良好的关联，此技术被认为是非常有发展前景的膜无机污染无损监测工具。
2.3 电阻抗图谱
另一种膜结垢无损监测技术是电阻抗图谱，在测试样品两侧输入一系列已知频率(ω)和振幅(i0)的交流电i=i0sin(ωt), 然后测定通过样品的电压v=v0sin(ωt+θ)，继而得到不同电压和电流下的振幅(v0)和相位差(θ)。阻抗的大小表示为：|Z|=v0i0。
图6
图6
二氧化硅结垢的反渗透膜Nyquist图
Fig.6
Nyquist plot of silicon dioxide fouling on reverse osmosis membrane surface
3 展望
本研究的第一部分对反渗透法海水淡化过程中常见无机垢的相关研究分别进行了介绍，这些研究对于认识无机垢的形成有非常重要的帮助，然而在实际生产过程中，海水中存在多种成垢离子，无机垢不可能以单一组分存在，即多种无机垢并存，虽然它们的含量不同，但是彼此间存在着一定的相互作用。在研究单一组分结垢的基础上，对于多组分体系中无机垢的研究，可进一步揭示多组分无机垢在形成过程中各种离子间相互作用，以及这些离子与膜、操作条件的关系。多组分无机垢形成过程的研究对于有针对性地选择无机垢的预处理措施具有更加重要的意义，采用最少的工艺手段消除更多无机垢的影响是最好的效果，增加多种工艺手段会实现较好的无机垢处理效果，但是预处理措施的经济性将变差，因此增强研究的针对性才能更好地指导实际生产。同时对于不同地域的海水，无机垢的种类和含量有较大区别，对于含有特殊无机垢成分的海水往往会增加预处理的难度，通常的无机垢和特殊无机垢组成成分的相互作用使问题复杂化，预处理过程中需要特别关注。
无机垢的形成是十分复杂的过程，受到温度、压力、进水组成、操作条件等多方面的共同影响。海水中的杂质包括大分子有机物、悬浮颗粒、胶体、微生物等，这些杂质与无机垢相互交联缔结，形成顽固的膜污染。其中腐殖酸(HA)对CaSO4·2H2O的临界结晶浓度、液相主体的饱和指数、膜通量下降的临界时间以及硫酸钙的晶型均有不同程度的影响〔13〕。海水淡化预处理对于腐殖酸的去除是不可忽略的，且仍需进一步研究。
在海水淡化工厂中抑制无机结垢形成的方法主要有两方面：(1)针对成垢离子去除的预处理措施，(2)防止膜表面结垢的添加阻垢剂。添加化学药剂(pH调节剂、阻垢剂)对于无机垢的形成有一定的抑制作用，但是在海水水质较差时，需投加的药剂量较大，这一方面使海水淡化成本增加，另一方面对环境也存在潜在的危害。成垢离子是海水中固有存在的，纳滤技术可以除去海水部分Ca2+、Mg2+以及绝大部分SO42-，对于反渗透过程是非常有益的。在采用纳滤作为海水预处理方式时，其经济性是必须考虑的因素〔41〕，如海水纳滤过程产生的能耗、无机结垢风险降低而延长的反渗透膜使用寿命等，而且对于海水进入纳滤系统的预处理也应是考虑的一部分。由于成垢离子是阴阳离子共同作用的结果，为了提高纳滤作为反渗透预处理的经济性，选择不同截留对象的纳滤膜常常会使通量和结垢趋势上有较大差异，使预处理的经济性出现较大差异，这是需要深入研究的重要课题。此外，对于纳滤浓水、反渗透浓水的综合利用也是重要的研究方向。通过对纳滤在海水预处理过程中多方面因素的综合研究，进而实现纳滤与反渗透组合的最优化，并确保海水淡化过程的环境友好性，最终实现海水淡化全生命周期的绿色化。
随着反渗透技术的发展，对于反渗透膜表面无机结垢的监测方法也越来越多样化，相对于以测量电导率、TDS、通量等参数的变化来衡量膜无机结垢程度的传统方法，通过创新发展，海水淡化与多学科领域的相关技术相互渗透、相互融合、共同进步。先进的监测技术对于研究膜结垢的整个形成过程是非常有帮助的，然而实际生产中的工况是复杂多变的，且多变量共同存在，对于膜结垢监测的准确性、实时性提出了更高的要求，因此技术先进、安全可靠、经济实用的监测方法对于反渗透法海水淡化的进一步发展是十分重要的。
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