工业水处理, 2021, 41(12): 15-21 doi: 10.19965/j.cnki.iwt.2020-0964

• 专论与综述 •

膜蒸馏在高氨氮废水处理与回用中的研究应用进展

康赛,1,2, 郑利兵2,3, 魏源送2,3, 李清雪,1

1. 河北工程大学能源与环境工程学院, 河北邯郸 056000

2. 中国科学院生态环境研究中心, 水污染控制实验室, 北京 100085

3. 中国科学院生态环境研究中心, 环境模拟与污染控制国家重点联合实验室, 北京 100085

Research and application progress of membrane distillation in high-concentration ammonia nitrogen wastewaters treatment and recovery

KANG Sai,1,2, ZHENG Libing2,3, WEI Yuansong2,3, LI Qingxue,1

1. College of Energy and Environmental Engineering, Hebei University of Engineering, Handan 056000, China

2. Department of Water Pollution Control, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China

3. State Key Joint Laboratory of Environment Simulation and Pollution Control, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China

通讯作者: 李清雪, 教授, E-mail: liqingxue_610@126.com

收稿日期: 2021-11-22  

基金资助: 国家自然科学基金青年基金.  51908539

Received: 2021-11-22  

作者简介 About authors

康赛(1992-),硕士,E-mail:3235006497@qq.com , E-mail：3235006497@qq.com

Abstract

High-concentration ammonia nitrogen wastewater mainly includes livestock breeding wastewater, urine, landfill leachate, coking wastewater, chemical wastewater, etc. With wide sources and large discharge, its effective treatment and efficient reuse have become one of the urgent problems in the field of water treatment. Membrane distillation(MD) has attracted wide attention due to its remarkable ability of fouling resistance and efficient performance. The investigation and application status of MD in high-concentration ammonia nitrogen wastewater treatment and reuse were reviewed. Meanwhile, the research progress of the limitations and solutions of MD in treating ammonia nitrogen wastewater were also analyzed. It was found that MD was effective for water reuse and nitrogen recovery in highconcentration ammonia nitrogen wastewater, which had been proved as an effective treatment technology. However, membrane fouling and wetting and the low separation efficiency of nitrogen and water were key limiting factor for its industrial application. New-type membranes and modules design, membrane fouling mechanism illustration, combined processes development will be the main research hotspots for future industrial application of MD in high-concentration ammonia nitrogen wastewater treatment and reuse.

Keywords： membrane distillation ; high-concentration ammonia nitrogen wastewater ; water reuse ; ammonia recovery ; membrane fouling

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本文引用格式

康赛, 郑利兵, 魏源送, 李清雪. 膜蒸馏在高氨氮废水处理与回用中的研究应用进展. 工业水处理[J], 2021, 41(12): 15-21 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0964

KANG Sai. Research and application progress of membrane distillation in high-concentration ammonia nitrogen wastewaters treatment and recovery. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(12): 15-21 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0964

氮是导致水体富营养化的关键元素之一，含氮废水的排放已成为水生态恶化的重要原因。由于氨氮是水中氮的主要存在形式〔1〕，氮又是农业生产必需的营养元素，因此对高氨氮废水进行有效处理与回用成为研究者面临的主要问题。常见的氨氮废水处理技术包括化学沉淀〔2〕、离子交换〔3〕、物理吹脱〔4〕、吸附和生物处理〔5〕等。化学沉淀一般需投加外源物质且去除效率低；离子交换、吹脱和吸附工艺的实用性强，但处理效率低；生物法二次污染小，成本低、出水水质高，但微生物活性易受水质影响，处理高氨氮废水（一般为工业废水，污染物浓度高且存在有毒物质）时驯化过程复杂、处理效率低。

开发应用新型经济高效的处理技术成为高氨氮废水处理与回用的关键〔6〕。膜蒸馏（MD）以温差为驱动力，对盐和有机物有高耐受能力，可高效截留非挥发性污染物，回收挥发性物质，在高氨氮废水处理中逐渐得到应用。笔者调研了膜蒸馏在高氨氮废水处理中的研究进展与应用，综合分析其存在的问题，并对MD在高氨氮废水处理中的应用进行展望，以期为实现工业化提供理论参考。

1 MD类型及应用情况

MD以疏水膜两侧的蒸汽压差为传质驱动力，实现污染物的分离与截留〔7〕，且仅允许气态物质跨膜传质，非挥发性物质被完全截留，因此具有操作温度与压力低、效率高、产水水质好、膜污染程度低等优点〔8〕。根据产水收集方式的不同，MD可分为4种构型〔9-10〕，如表 1所示。

表1   MD类型及优缺点

Table 1  MD types, advantages and disadvantages

类型示意优点缺点应用情况
直接接触膜蒸馏（DCMD）构型简单、通量稳定热量损失大，受膜厚影响大养殖废水、蒸氨废水等；多用于小试研究
气隙膜蒸馏（AGMD）热损耗少、膜污染小且通量最高传质阻力大，膜组件复杂，产水率低高盐石化废水等
真空膜蒸馏（VMD）温差极化弱，无膜润湿现象，通量较高热回收困难，需额外的真空泵和冷凝器，成本高尿液、养殖废水等；实现小型商业化应用
气扫膜蒸馏（SGMD）传质系数高，温度极化弱通量低，需提供冷凝气体垃圾渗滤液等；已用于中试和示范工程

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近年来，MD在水处理领域，如海水淡化、废水处理和资源回收中得到广泛研究与应用，其中以海水淡化领域应用最广〔11〕。MD可高效截留污染物，受进料浓度影响小，在废水处理和资源回收中具有显著优势。MD可低温操作，因此基于太阳能、废热等能量回收的新型MD也受到关注，拓广了应用范围〔12〕。随着技术的发展，MD已逐步应用于中试和示范工程。Liming SONG等〔13〕基于DCMD建立了脱盐试验工厂，运行3个月后通量仅下降19.5%。

基于MD的新型组合/耦合工艺进一步推动了其在工业废水处理与零排放领域的应用。将MD与常规脱盐工艺如纳滤（NF）、反渗透（RO）结合可显著减少盐水排放，提高水回收率〔14〕。此外，正渗透-膜蒸馏（FO-MD）工艺也受到普遍关注〔15-16〕。此外，膜结晶技术（MDC）将结晶与MD过程结合用于分离无机盐和蛋白质等溶液，实现了资源的有效回收〔17〕。但目前MD工艺研究多停留在实验室规模，其工业化应用是MD进一步的发展目标。同时，尽管MD膜污染与润湿机制及控制策略研究取得一定进展，但仍是影响MD工业应用的限制性因素〔18〕。

2 MD在高氨氮废水处理与回用中的应用

MD对盐和有机物有显著的耐受能力，可高效截留非挥发性污染物，回收挥发性物质。近年来MD技术逐渐应用于高氨氮废水的处理与回用，并取得显著进展。

畜禽养殖废水含有大量有机物和营养物质，特别是经厌氧消化处理后氨氮显著增加〔19〕。MD因产水水质好、通量稳定，在养殖废水处理中得以应用，如表 2所示。

表2   MD技术在畜禽养殖废水中的应用

Table 2  Application of MD technology in livestock breeding wastewater

工艺运行条件进水水质处理效果膜清洗/膜污染文献
DCMDPTFE膜，接触角112°，厚30 μm，入口压力（LEP）180 kPa，膜面积185 cm2COD（1 240±360）mg/L；
TDS（3 008±172）mg/L；
NH4+-N（512±70）mg/L；
VFA（512±112）mg/L		通量9.22 L/（m2·h），氨和COD截留率 > 90%；
清洁后通量恢复96%		主要为有机污染，8 h后碱洗，通量可恢复至96%〔20〕
PVDF膜，孔径0.45 μm，接触角132°；流速0.1 L/s；
温度（50±1）℃		COD（631.50±4.77）mg/L；
TN（377.00±2.83）mg/L；
NH4+-N（209.32±10.9）mg/L；
PO43-（47.84±0.40）mg/L		氨、COD、TP的截留率 > 99%膜污染主要由于钙、镁和硅的沉积，加酸可有效减缓结垢〔21〕
PVDF膜，孔径0.22 μmCOD（1 611.6±115.5）mg/L；NH4+-N（731.2±66）mg/L；
TP（31±3.3）mg/L；
PO43-（12.5±1.5）mg/L		通量38.8 L/（m2·h）；
NH4+-N、COD、TP截留率分别为90%、99.9%、99.4%		因CaCO3在膜表面沉积，72 h后通量骤降为5 L/（m2·h）〔22〕
VMDPTFE膜，孔径0.23 μmNH4+-N 0.29~1.21 mol/L进料浓度为0.65 mol/L时氨去除率最佳；提高pH可高效脱氨〔23〕

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P. JACOB等〔20〕利用DCMD处理经厌氧消化的养殖废水（NH4+-N在512 mg/L），COD和NH4+-N的截留率高于90%，通量为9.22 L/（m2·h），运行8 h后碱洗可恢复96%的初始通量。此外，S. KIM等〔22〕用DCMD处理养殖废水，前90 min无膜污染发生，通量高达38.8 L/（m2·h），72 h后随着膜污染层的形成，通量显著下降，但NH4+-N、COD、TP截留率分别为90%、99.9%、99.4%。因此，MD可有效处理畜禽养殖废水。

尿液是另一种典型的高氨氮废水〔24〕。尿液中氮的存在形态及浓度会随储存时间发生变化：新鲜尿液中的氮主要以尿素形式存在，随着尿素的水解，NH4+-N逐渐升高并成为主导形态，其质量浓度为254~7 100 mg/L〔25〕。MD在尿液回收方面具有显著优势。L. L. TUN等〔26〕采用DCMD处理储存尿液，发现酸化可提高产水水质，实现水的高效回用。随着人类太空探测活动的发展，面向空间站应用的尿液处理与回用技术成为研究重点〔27〕。Zhiping ZHAO等〔28〕采用VMD处理尿液，水回收率可达31.9%~48.6%，NH4+-N截留率为40.6%~75.1%。将FO与MD联合可进一步优化产水水质〔29〕，尤其在空间环境用于源分离尿液处理方面，FO-MD是饮用水生产和浓缩肥料的有效解决方案〔30〕，从尿液中回收水或养分具有良好的应用前景。FO-MD系统示意图见图 1〔31〕。

图1

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图1   实验室规模的FO-MD混合系统

Fig.1   Laboratory-scale hybrid system of FO-MD


垃圾渗滤液、蒸氨废水及污泥浓缩液也是常见的高氨氮废水（NH4+-N在400~60 000 mg/L），成分复杂、处理难度大，具有显著的环境风险〔32-34〕。丁闩保〔35〕采用SGMD处理垃圾渗滤液，实现了盐类与NH4+-N的高效截留（去除率分别为99%、97%），符合废水排放标准要求。宋明杰〔36〕采用中空纤维VMD处理蒸氨废水，NH4+-N截留率为88.3%；MD运行过程中通量缓慢下降并受温度影响较大，温度为60 ℃时，第10天时膜污染严重，通量由3.7 L/（m2·h）降至3.19 L/（m2·h）；温度为65 ℃时，第7天膜污染严重，通量由6.83 L/（m2·h）降至5.12 L/（m2·h）等，但产水水质未随膜污染的加重而劣化。随着水质要求的提高，耦合技术逐渐应用于水处理中。Ming XIE等〔37〕将FO和MD技术联用处理污泥浓缩液，同时实现N、P的回收和水的有效回用。MD可高效去除废水中污染物并实现冷却水的循环使用，为高氨氮废水处理提供了一种有效的解决途径。

印染及石化等行业因特殊的工艺要求产生大量高氨氮废水，且NH4+-N波动大。Rujing HOU等〔38〕采用Ag/BiOBr光催化-DCMD耦合系统（PMR）处理印染废水，实现了高品质产水。张新妙等〔39〕采用VMD处理高盐石化废水，将NH4+-N由398 mg/L降至10 mg/L，去除率高且产水水质好。在保证高通量的同时，组合工艺的应用可提高工艺稳定性与可靠性。Sui ZHANG等〔15〕采用FO-MD处理含油废水，可高效截留油类和NaCl，24 h内通量维持稳定，水回收率可达90%。MD-结晶工艺处理模拟制药废水时对NH4+有较好的截留作用（＜3 mg/L），通量为48 L/（m2·h）〔40〕。MD在高氨氮废水处理中的应用情况如表 3所示。

表3   MD技术在高氨氮废水中的应用

Table 3  Application of MD technology in high-concentration ammonia nitrogen wastewater

类别工艺运行条件处理效果膜清洗/膜污染文献
垃圾渗滤液SGMD膜表面积58 cm2，温度55~85 ℃，吹扫速度0.6 m3/h盐类、NH4+-N截留率为99%、97%运行15、21 d后，按照碱洗—水洗—酸洗—水洗进行2次 膜清洗，通量分别可恢复97%、98%〔35〕
蒸氨废水VMDPTFE膜，孔径0.23 μm水通量及氨传质系数增大，NH4+-N为2.67 L/（m2·h），去除率88.3%运行250 min后进行膜清洗，碱、酸洗液的最佳浓度均为0.1 mol/L，通量分别可恢复82.5%、87.7%〔36〕
污泥浓缩液FO-MD温度40 ℃，流速18 cm/sNH4+-N截留率 > 90%，PO43-截留率 > 97%；沉淀速率升高—〔37〕
印染废水PMRPTFE膜，孔径0.45 μm；紫外光照射15 min限制氨传质；高品质产水主要污染物为含氮物质，但Ag/BiOBr光催化可有效缓解膜污染〔38〕
石化高盐废水VMD废水61~63 ℃，真空度-0.09 MPa，流速1.0 m/s脱盐率＞99.9%，TOC去除率达91.4%通量随废水浓缩倍数的增加而骤减〔39〕
含油废水FO-MDMD两侧流速为0.2、0.05 L/min水回收率90%；高效截留油类和NaCl7~10 h内通量显著下降，20~25 h缓慢下降，主要污染物为无机盐〔15〕
制药废水VMD-结晶温度60 ℃，流速0.1 m3/h通量48 L/（m2·h）；NH4+-N截留率 > 90%，NH4+-N＜3 mg/L膜污染主要由颗粒沉积造成，运行9 d经水洗后，通量可恢复98.6%〔40〕
制酸废水VMDPTFE膜，孔径0.1 μm回收10.3 mg/L浓H2SO4，回收率91.81%因盐析效应出现膜润湿现象〔41〕
电镀废水VMD-MGAPTFE膜，真空度-90 kPa，温度70 ℃，曝气量＞2 L/（m2·h）通量2.6 L/（m2·h），TP 0.8 mg/L，NH4+-N低至10 mg/L—〔42〕

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综上，作为一种有效的处理工艺，MD已在不同行业的高氨氮废水中得到广泛研究并取得一定进展。MD用于高氨氮废水处理时主要有2种思路（见图 2）：一是加酸预处理，使溶液中的氨以NH4+形式存在，实现高品质产水与水回用；二是通过调节pH使NH4+-N以挥发态NH3的形式穿过膜孔，实现氮的回收〔43〕。随着排放要求的进一步提升，MD在高氨氮废水处理领域具有光明的应用前景。

图2

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图2   MD处理氨氮废水思路

Fig.2   Ideas for treating ammonia nitrogen wastewater


3 MD处理高氨氮废水时的问题及解决策略

3.1 存在问题

整体而言，MD仅在脱氨过程有部分小型工业化应用，其他高氨氮废水处理中尚未有大规模应用，中试研究都鲜有报道。其原因在于：MD本身的工艺问题未得到有效解决，膜污染、膜润湿、疏水膜稳定性等方面有待进一步提高；高氨氮废水的复杂性。

3.1.1 膜污染与膜润湿

膜污染与膜润湿是限制MD在高氨氮废水处理中推广应用的关键问题。高氨氮废水所含颗粒物、胶体、大分子、微生物等污染物，可通过物理、化学或机械作用等在膜表面或膜孔内发生吸附、沉积，导致膜孔径变小、堵塞，膜性能降低。当膜表面的疏水性被破坏时，则出现膜润湿现象。膜污染和膜润湿相互影响，膜表面污染层的形成降低了膜表面的疏水性，引起膜润湿现象；相应地，膜润湿后污染物更易进入膜孔传质，使产水水质下降，进一步加剧膜污染层的堆积。膜污染和润湿受水质、运行条件等影响，难以有效解决。Zhongsen YAN等〔21〕采用DCMD处理养殖废水时发现膜污染显著影响膜传质，且高pH会加重以CaCO3结垢为主的膜污染。A. ZAREBSKA等〔44〕采用MD处理养殖废水，研究表明膜表面污染物以蛋白质、脂质和碳水化合物等有机物为主。膜污染层的形成会显著影响废水的处理效果，降低膜通量、增加能耗等，与Zhiping ZHAO等的研究结论一致〔28〕。因此，控制膜污染、延长膜的使用寿命是MD技术处理高氨氮废水并实现工业化应用的关键。

3.1.2 氮/水传质过程复杂

氮/水传质系数不可控是MD处理高氨氮废水面临的另一重要问题。氨和水分子的沸点低，易气化和跨膜传质。采用MD处理高氨氮废水时，氨传质会导致产水水质下降；而用于高氨氮废水的氨回收时，水传质又会降低氨传质的效率。Qingyao HE等〔45〕采用VMD回收养殖废水中的氨，发现水蒸气压和水通量均会限制氨的传质。Zhiping ZHAO等〔28〕用VMD研究尿液的水回用，发现产水侧NH4+-N随温度的上升而增加，产水水质劣化。此外，膜污染与润湿也会影响氨传质。S. KIM等〔22〕采用DCMD处理养殖废水，发现膜污染层的形成使氨的传质系数显著高于水。因此，如何实现氨和水传质的有效控制，有针对性地进行高氨氮废水的水回用或氨回收，是未来MD研究的热点之一。

3.1.3 能耗高

MD的能量需求与膜两侧温度调控息息相关〔46〕。MD在相变过程中，气化潜热增加热损耗，而膜污染因温度极化进一步降低能量传递效率。虽然MD具有操作温度低、可利用废热和潜热的优势，但目前废热、潜热在MD中的应用形式以及稳定性仍有待提升。MD通量、水质及疏水膜材料的不确定性等也限制了MD在高氨氮废水处理中的推广应用，在MD发展过程中不可忽视。

3.2 解决策略及进展

为促进MD的工业化应用，实现高氨氮废水的有效处理，研究者开展了大量工作并取得显著进展。

3.2.1 工艺参数与操作条件优化

优化MD工艺，调控运行条件如温度、pH、真空度等，可一定程度上提升MD的效能和稳定性。P. JACOB等〔20〕采用DCMD处理养殖废水，提高温度（40~60 ℃）后氨通量增加速率高于水通量，氨传质速率提高40%，同时证明流速与水通量呈正相关。Zhiping ZHAO等〔28〕用VMD处理尿液，在一定范围内（＜82.6 kPa）通量随真空度的增加而增加。Kang- ning XU等〔47〕采用DCMD处理尿液，研究发现低pH可有效缓解膜污染，提高产水水质；但提高进料溶液的pH可实现废水高效脱氨与氮的有效回收〔48〕。

3.2.2 预处理

预处理是减缓膜污染的有效手段之一，通过去除污水中部分污染物，降低污染负荷，可达到缓解膜污染的目的。常见的预处理方式包括混凝、膜过滤和吸附等〔49〕。Jing REN等〔50〕采用MD处理蒸氨废水，发现PAC/PAM与有机物的络合反应可去除污染物，缓解膜污染。A. ZAREBSKA等〔44〕采用MD处理养殖废水，发现MF/UF可去除大部分蛋白质，降低膜污染。吸附作为MD的预处理方式时，可有效去除尿液中的NH4+-N和有机物〔51〕。膜清洗也可显著减缓膜污染。K. KONIECZNY等〔52〕采用MD处理养殖废水，发现碱/酸洗可去除大多数污垢。

3.2.3 新构型的开发与应用

A. Zoungrana等〔53〕研究了改进膜组件间隙的新型渗透MD（PGMD），用于处理垃圾渗滤液时产水通量达9.87 L/（m2·h）。多效膜蒸馏（MEMD）是一种新型膜分离技术，可有效回收相变潜热，提高热能利用率。何杰等〔54〕采用MEMD处理尿素水溶液，控制进料温度为90 ℃、通量为10 L/h时，造水比最大。此外，太阳能、工业余热等热源驱动的新型MD技术，在降低能耗和运行成本等方面也有显著优势〔55〕。真空辅助DCMD（VEDCMD）的新构型可有效提高膜通量〔56〕。提高MD通量和热能利用率是研究热点之一，尤其在日照辐射强、水资源匮乏等地区具有应用潜力。

3.2.4 新型膜及改性膜材料的制备与应用

新型膜材料及膜改性是提升膜稳定性的重要手段。W. WORAWIT等〔57〕将新型碳纳米管（CNT）固定膜用于DCMD的氨分离，发现CNTs可明显增强氨传质、降低膜污染。任静等〔58〕采用氧化石墨烯（GO）-PTFE的新型复合膜处理蒸氨废水，产水电导率可保持在25 μS/cm，膜的抗污染、抗润湿性能得以增强。膜改性可进一步加强对污染物的去除效果。Jing ZHANG等〔59〕对聚二甲基硅氧烷（PDMS）和SiO2纳米颗粒共混物改性的膜进行测试，发现盐截留率维持在99.99%，同时促进了氨传质。目前新型膜及膜改性多处于实验室研发规模，探究膜材料表面参数特征、保证其高效稳定运行是未来发展方向之一。

3.2.5 基于MD的组合工艺开发

MD组合工艺在处理高氨氮废水时可显著降低运行成本，缓解水资源短缺。Yingru ZHOU等〔60〕利用FO-MD组合工艺处理高盐度垃圾渗滤液，TOC和TN的截留率高于98%，NH4+-N被完全去除，实现高质量产水。任静〔61〕采用生物降解-MD处理蒸氨废水，TOC和NH4+-N的去除率分别为91.7%、98.3%；与MD相比有机物去除率提高30%~40%，有效缓解膜污染。

综上所述，通过对材料、组件、工艺的开发及对膜过程的合理控制，可逐步解决MD应用中存在的问题。随着MD工艺的发展、膜污染机制的阐明、新型膜材料的开发，可以预见MD未来将成为高氨氮废水处理与回用的重要手段。

4 结语与展望

MD在高氨氮废水领域中广泛应用，表现出优异的水回用与氮回收性能，是高氨氮废水处理的有效方式，但仍存在膜污染与润湿、能耗高等问题，距离工业化应用尚有一定距离。

结合目前MD在高氨氮废水处理中的研究进展与缺陷，笔者认为MD技术用于高氨氮废水时应重点关注以下内容：（1）从膜过程角度开展MD过程模拟与膜污染机制研究，进一步开展氮/水传质的研究与优化，实现资源的有效回收。（2）利用太阳能、工业余热等废热与潜热，实现新型MD工艺开发，降低运行成本；与其他分离技术进行组合，优化处理效能与稳定性，延长膜的使用寿命。（3）开发新型疏水膜材料，设计新型膜组件，提升MD过程中膜的寿命和稳定性、传质效率、抗污染及润湿性等。（4）加强MD工业化应用的探索，实现其在高氨氮废水实际工程中的应用。

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