工业水处理, 2022, 42(1): 15-20 doi: 10.19965/j.cnki.iwt.2020-0998

• 专论与综述 •

生物电化学系统从废水中回收氨的研究进展

罗昕怡,, 石玉翠, 叶延超, 马丽丽, 游少鸿,

桂林理工大学广西环境污染控制理论与技术重点实验室，广西 桂林 541004

Advances in the recovery of ammonia from wastewater by bioelectrochemical systems

LUO Xinyi,, SHI Yucui, YE Yanchao, MA Lili, YOU Shaohong,

Guangxi Key Laboratory of Environmental Pollution Control Theory and Technology，Guilin University of Technology，Guilin 541004，China

收稿日期: 2021-11-07  

基金资助: 国家自然基金项目.  51868010
广西自然科学基金.  2019GXNSFBA245083
桂林市科学研究与技术开发计划课题.  20190219-3
广西“八桂学者”团队项目.  2016A10

Received: 2021-11-07  

作者简介 About authors

罗昕怡（1996—），硕士研究生电话：15959762054，E-mail：939085965@qq.com , E-mail：939085965@qq.com

游少鸿E-mail：youshaohong@glut.edu.cn , E-mail：youshaohong@glut.edu.cn

摘要

氨（NH3）是引起水生生物毒害的主要因素，又是工业生产肥料的重要原料，因此，从废水中回收氨成为了研究重点。相较于传统氨回收工艺，生物电化学系统（BES）在处理废水的同时可回收有用资源，降低了处理成本与能耗，从而受到广泛关注。首先，介绍了BES回收氨的机理，并对其回收性能进行了评价；其次，阐述了BES回收氨过程中影响回收效率的主要因素；最后，讨论了今后可能面临的挑战，以便扩大规模并应用于实践。

关键词： 生物电化学系统 ; 废水处理 ; 氨回收

Abstract

Ammonia is the main factor causing the toxicity of aquatic organisms and an important raw material for industrial fertilizer production. Therefore，the recovery of ammonia from wastewater has become a research focus. Compared with the traditional recycling process，the bioelectrochemical system（BES） can recover useful resources while processing wastewater，reducing the processing cost and energy consumption，and thus has attracted widespread attention. Firstly，the mechanism of ammonia recovery by BES was introduced，and its recovery performance was evaluated. Secondly，the main factors affecting the recovery efficiency in the process of BES ammonia recovery were explained. Finally，the challenges that might be faced in the future are discussed in order to scale up and apply the technology to practice.

Keywords： bioelectrochemical system ; wastewater treatment ; ammonia recovery

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本文引用格式

罗昕怡, 石玉翠, 叶延超, 马丽丽, 游少鸿. 生物电化学系统从废水中回收氨的研究进展. 工业水处理[J], 2022, 42(1): 15-20 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0998

LUO Xinyi. Advances in the recovery of ammonia from wastewater by bioelectrochemical systems. Industrial Water Treatment[J], 2022, 42(1): 15-20 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2020-0998

氮作为可再生资源，对生物生长至关重要〔1〕。一般通过生物固氮将大气中的氮气（N2）还原为氨（NH3）。然而，生物固氮产生的NH3不足以满足农作物和植物需求。因此，在工业规模上采用了哈伯-博施（Haber-Bosch）工艺，以分子氮为原料生产NH3，但该工艺每年消耗的能源占全球能源使用量的1%~2%〔2-3〕。污水处理厂采用两级硝化-反硝化工艺除氮，其中仅硝化曝气能耗就占废水处理总能量的50%〔4〕，成本占废水处理运行成本的60%〔5〕。此外，研究发现，微藻类可以吸收氮和磷并产生生物质，可进一步用于生产能源或增值化合物〔6〕，但从处理后的废水中分离藻类是一个巨大的挑战。相较于传统去除和回收工艺带来的高能耗、高成本，生物电化学系统（BES）作为一种基于电化学转化过程的新型方法，能够利用微生物的催化活性转化可降解有机物中储存的化学能。BES由阳极半电池、阴极半电池和一个可选的分离器组成〔7〕。一般来说，可生物降解废水在阳极室中被电化学活性细菌（EAB）氧化，产生电子经外电路流到阴极〔8-9〕。在阴极室中，电子可用于直接发电（微生物燃料电池，MFC），也可用于还原水或其他化学物质，例如金属离子、二氧化碳或有机化学品（微生物电解槽，MEC或微生物电合成，MES）。BES在可再生能源生产、生物修复、废水处理〔10-12〕等领域有着广阔的应用前景，受到研究者的广泛关注。

1 BES从废水中回收NH3

1.1 BES回收NH3机理

与其他营养物去除工艺或膜处理工艺相比，营养物回收被认为是BES系统的一个独特优势〔13-14〕。在BES中，废水中的有机物在阳极被细菌氧化，NH4+通过阳离子交换膜（CEM）输送到阴极室，由于阴极氧还原反应（ORR）和析氢反应（HER）产生了OH-，导致阴极液碱度升高，pH较高的阴极液可使NH4+转化为挥发性NH3，NH3可通过汽提的方法从阴极室中除去，BES脱氨与回收氨的机理见图1。因此，与其他回收技术相比，BES回收NH3的优点之一是不需要额外添加苛性碱来增加溶液的碱度。此外，从废水中回收NH3而不是还原为N2，会减少处理过程中的能耗，为氮循环创造一条捷径。

图1

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图1   BES脱氨与回收氨的机理

Fig. 1   Mechanism of BES deamination and recovery of ammonia


在配备CEM的BES中，NH4+和其他阳离子可以通过迁移和扩散的方式从阳极转移到阴极室。电场诱导引起离子迁移，浓度梯度引起离子扩散。Ying LIU等〔15〕研究发现，中等电流密度（I=1 A/m2）下NH4+的扩散作用实际上强于迁移作用，因为阳极电解液呈酸性，阴极电解液呈碱性，氮元素在阳极电解液中主要以NH4+的形式存在，在阴极电解液中主要以NH3的形式存在。因此阳极电解液中的NH4+浓度总是比阴极电解液中的高得多，浓度梯度引起NH4+的强扩散通量；而在高密度电流（I>5 A/m2）下，电场诱导的离子迁移则成为主要的传输机制。J. R. KIM等〔16〕研究了单、双室MFC中养猪废水的NH3损失。单室MFC阴极暴露在空气中，5 d内NH3去除率达到60%。双室MFC由阴阳2个电极室组成，使用磷酸盐缓冲液和铁氰化物作为阴极电解液，13 d内NH3去除率达到68%。作者认为这种去除NH3的主要机理是NH4+的迁移，氨损失随着发电量的增加而加快。单室MFC在发电过程中阴极附近的pH升高，NH4+转化为更易挥发的NH3。双室MFC中NH4+通过连接阳极室和阴极室的膜扩散造成氮损失，因为膜的电荷转移，NH4+的传输速率增加。利用这种氨损失机制，NH3被认为是一种合适的质子穿梭机，以维持H+在装有CEM的BES中穿梭，达到动态控制pH的效果，提高NH3的回收效率〔17-18〕。

在生活污水中，75%的氮来自尿液。这些氮以尿素〔（NH2）2CO〕的形式被人类排出体外，（NH2）2CO水解为氨基甲酸，随后氨基甲酸分解生成NH3和H2CO3，反应方程式如下：

（NH2）2CO+H2ONH2COOH+NH3
NH2COOH+H2OH2CO3+NH3

因此尿液被视为NH3回收的潜在资源。P. KUNTKE等〔19-20〕构建了气体扩散阴极双室MFC，研究其回收NH3及产生能量的可行性。研究表明NH4+的质量浓度在0.07~4 g/L时不会影响MFC回收NH3的性能；在电流密度为0.5 A/m2下，尿液中NH3回收速率为3.3 g/（m2·d），系统净生产能量为3.46 kJ/g。

1.2 BES与其他技术耦合回收NH3

大多数BES回收NH3依赖于CEM，虽然在阴极获得的浓缩NH3可被视为最终产品，但无法进一步提取。目前，已研究BES与汽提、浓缩、跨膜化学吸附（TMCS）、正渗透（FO）等传统回收工艺相结合，将NH3作为更精细或更纯的产品回收。

汽提是通过喷射高度分散的气体来实现从浓缩废水中回收NH3的常用技术。高溶解度的NH3需要高温、高pH和高气体流量进行回收，因此传统汽提工艺的能量需求高〔21〕。在BES中，进水或阳极溶液中的NH4+在阴极室转化为NH3浓缩，然后通过氨汽提从碱性溶液中回收。与单独使用汽提工艺相比，在BES阴极上采用氨汽提工艺可提高NH3回收效率，降低能源需求〔22-27〕。

BES耦合TMCS相较于氨汽提耦合系统更加简单。NH4+在系统阴极上转化为NH3，随后NH3通过透气疏水膜在酸性溶液中以NH4+的形式回收。P. ZAMORA等〔28〕首次报道了MEC耦合TMCS技术从尿液中回收营养物质的研究。该耦合系统处理尿液包括两个阶段：第一阶段磷以鸟粪石的形式回收；第二阶段通过MEC耦合TMCS技术从阴极回收NH3并产生H2。结果表明，当施加电压为0.5 V，平均电流密度为（1.7±0.2） A/m2时，总氨氮（TAN）在CEM上的传输效率为（92±25）%，回收率为（31±59）%，回收所需电能为（4.9±1.0） MJ/kg，低于传统电化学脱氮/回收技术。

FO是利用半透膜将水从溶解的溶质中分离出来的技术，是基于两种溶液的浓度差异所产生的渗透压差实现水传递的膜分离过程。MEC-FO耦合系统已被用于处理城市垃圾渗滤液并同时回收NH3和H2O。在MEC中，有机化合物被降解，产生的电子促进NH3的回收，以制备碳酸氢铵溶液，用作FO中的抽提溶液。FO进行水萃取后，将浓缩的进料溶液返回MEC进一步处理。MEC反应器在阴极曝气的情况下，可以回收（65.7±9.1）%的NH3。以2 mol/L的碳酸氢铵作为抽提溶液，FO工艺在3.5 h内从MEC阳极出水中回收了51%的清洁水〔29-30〕。Shiqiang ZOU等〔31〕在耦合系统中增加鸟粪石沉淀步骤，最大限度地提高NH3的回收效率，但增加了处理过程的复杂性。已有研究将FO膜作为阳极和阴极室间的分离器，简化了系统结构，当电流密度从0增加到（1.8±0.1）A/m2时，NH4+的去除率从（40.7±2.4）%增加到（85±3.5）%〔32〕。MEC-FO系统已经证明了从废弃物中回收资源的潜力，并为可持续废水管理提供了一种新的解决方案，笔者总结了BES采用不同方法回收NH3的性能，结果见表1。

表1   BES（MFC和MEC）回收氨的性能

Table 1  Performance of BES（MFC and MEC） to recover ammonia

废水来源类型回收方法回收效率/%电流密度/（A·m-2）回收速率/（g·m-2·d-1）输入能量/（kW·h·kg-1）参考文献

尿液

尿液

MEC

MEC

浓缩

汽提

33.4

—

14.6

2.7

162

11.8

2.3

2.67

〔33〕
〔26〕
尿液MECTMCS46.01.6192.6〔27〕
尿液MECTMCS26.51.6271.1〔28〕
猪粪水MFC汽提—0.073.7—〔25〕
污泥水MEC汽提79.028.2—20.5〔34〕
合成废水MEC汽提51.0±0.527.02266.0±1.8〔22〕
合成尿液MEC浓缩49.5±1.829.3519.52.4〔35〕
垃圾渗滤液MEC汽提/FO63.7±6.60.8—5.5〔30〕
合成消化液MFC汽提88.07.680—〔23〕
合成消化液MFC汽提51.74.3860.03〔24〕
合成养殖废水MEC-O2汽提/FO81.01.87.65.1〔29〕
合成养殖废水MFC-O2FO52.5±4.72.625.9—〔32〕
合成养殖废水MEC汽提/FO/MAP99.7±130.76—1.1±0.05〔31〕

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2 BES回收NH3的影响因素

2.1 电流密度

电流密度的高低会显著影响BES回收NH3的效率。因为高电流密度可以加速NH4+从阳极液到阴极液的迁移，并且提供更多的电子促进阴极液pH的增加，提高NH3回收效率〔36〕。NH4+的解离常数为9.25，大多数NH4+在pH大于9.25时会转化为NH3。P. KUNTKE等〔37〕通过MFC回收尿液中的NH3，在电流密度为2.6 A/m2时，尿液中的NH3回收速率为9.56 g/（m2·d），系统净生产能量为10 kJ/g。P. KUNTKE等〔33〕进一步利用MEC从尿液中回收NH3同时产生H2，在电流密度为（14.64±1.65）A/m2时，NH3的去除速率为162.2 g/（m2·d）；在（23.07±1.15）A/m2的电流密度下，NH3的最大去除速率为173.3 g/（m2·d），结果表明电流密度越大，NH3去除速率越高。同样Xue WU等〔34〕通过研究发现，电流为5 mA时阴极液的pH下降到8.6，NH3回收效率是52%；电流为15 mA时，阴极液中的pH达到12，NH3回收效率为94%。

2.2 共存阳离子

除NH4+外，废水中其他阳离子，如K+、Na+、Ca2+也会受电场诱导从阳极迁移到阴极，以保持BES的电荷中性。而这些常见阳离子的迁移速率为：K+>NH4+>Ca2+>Na+〔38〕，此外，H+的迁移速率大约是NH4+的2倍，所以H+首先从阳极传输到阴极生成H2或H2O，由于H+不断被消耗，阴极pH升高。然后K+、NH4+、Ca2+、Na+依次从阳极向阴极迁移。因此，当BES的电流密度相对较低时，大量电荷最初可能被H+或K+中和，NH3的迁移受到负面影响，同时共存阳离子会影响鸟粪石回收氨的效率〔39〕。K+、Ca2+与NH4+共同竞争PO43-，干扰鸟粪石的形成。并且当溶液中Ca2+含量增加时，鸟粪石的纯度非线性下降至60%，这将对实际应用造成严重影响。因为在高浓度Ca2+条件下，需要在废水中投加镁，这将导致成本升高，NH3回收难以实现。

2.3 微生物

溶液中的游离氨容易穿透微生物细胞，扰乱胞内pH平衡，抑制酶活性，被认为对微生物有毒害作用。游离氨在溶液中的浓度取决于TAN的浓度、pH等〔40〕。Luguang WANG等〔41〕研究发现，在pH约为8的尿液中，TAN质量浓度高达3.9 g/L时，不会抑制MFC微生物产电。另一项研究也表明，在人工合成尿液中，当阳极电解液pH为7.1~7.45，TAN质量浓度高达5.88 g/L时，对微生物没有任何抑制作用〔35〕。相反，M. MAHMOUD等〔42〕指出，电化学活性细菌（EAB）对高浓度TAN不具有抵抗力。因此，微生物是BES回收NH3的关键。

2.4 能量平衡

汽提被广泛用于从BES阴极电解液中分离NH3，大量的能量被消耗在气泵上以促进这种分离。研究表明，超过90%的能源被外部电源和阴极电解液曝气消耗〔43〕。施加适中的电压可降低能耗，从而提供更高能效的NH3回收系统。此外，可以通过在MFC中直接发电或在MEC中生产H2或沼气来补偿能耗。例如，可从产生的H2中回收13.7 kW·h/kg的能量，占NH3回收比能耗的94.5%，净生产能量为-0.8 kW·h/kg〔34〕。目前只有处理COD>1 000 mg/L的高浓度废水的研究表明BES回收NH3的平均净能量生产为（-3.6±2.8）kW·h/kg，低于Haber-Bosch工艺（-14~

-8 kW·h/kg）〔44〕和厌氧氨氧化工艺〔45〕（-12~-6 kW·h/kg），高浓度有机废水回收NH3所需的净生产能量见表2。因此，需要建立能量天平在提高NH3回收效率的同时节约能源。

表2   高浓度有机废水回收NH3所需的净生产能量

Table 2  The net production energy required for the recovery of NH3 from high⁃concentration organic wastewater

反应器类型废水类型COD/（mg·L-1）NH4+质量浓度/（mg·L-1）催化剂净生产能量/（kW·h·kg-1）参考文献
MEC合成养殖废水1 170393Pt-4.5〔43〕
MEC污泥水1 2801 000—-0.8〔36〕
MEC合成养殖废水2 0001 000Pt-1.6〔31〕
MEC合成废水（葡萄糖）3 201790Pt-5.1〔29〕
MEC垃圾渗滤液4 5401 000Pt-8.5〔30〕

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3 挑战与展望

BES在处理废水的同时可回收有用资源，在回收NH3的所有技术中展现了巨大的潜力。但是，由于效率、成本、长期稳定性仍是未知的，且目前仍在实验室操作阶段，因此需要在这一领域做出更多努力使其应用于实际，未来应该从以下几方面做进一步的研究：

（1）改进反应器的设计，便于从浓缩的阴极电解液中连续提取NH3。NH4+的积累和H+在阴极的快速消耗增加了H2析出或氧还原反应的过电位，最终限制了NH4+向阴极电解液中的迁移。因此，从阴极电解液中在线提取游离NH3十分重要，特别是设计透气膜和膜反应器选择性回收NH3。最近的一项研究强调了设计膜电极以回收碱性界面上NH3的重要性〔46〕。

（2）因为铵盐沉淀在BES的阴极表面，所以应该详细分析沉积物的成分，从肥料功效的角度确定它们对农作物和植物的影响，并且评估铵基沉淀物对阴极电极性能的影响以及被沉淀物覆盖的阴极再生或置换处理的可行性。

（3）影响BES回收NH3的因素包括电流密度、阴极液pH、共存离子等。但这些因素中有一些是相互依赖的，因此需要对它们之间的相互作用进行分析，以提高NH4+的迁移和扩散速率以及NH3的回收率。

（4）负载比是优化当前从尿液中回收NH3的关键参数。负载比表示施加电流密度与TAN加载速率的比值，是评估生物电化学系统中TAN去除效率和能量输入的重要参数，适宜的负载比可在最小的能量输入下实现最大限度的NH3回收。

（5）从废水中回收NH3扩展到从污泥中回收NH3。氮以有机氮的形式存在于污泥中，有机氮占污泥干重的3%~4%〔47〕。一般来说，NH3挥发可以通过堆肥实现，但在堆肥发酵过程中容易流失氮素并且NH3挥发到空气中会产生难闻气味〔48〕。因此，寻找一种从污泥中有效释放NH3的方法是必要的，该方法应具有分解不稳定有机氮，加快污泥释放NH3的速度，从重金属等杂质中分离NH4+的能力。

4 结论

本研究对BES回收NH3的机理、性能及影响因素进行了概括总结。目前工业上使用的传统回收工艺通常需要投加药剂或是属于能源密集型。而BES不仅降低了处理成本和能源投入，还与传统工艺相结合，提高了NH3回收效率；此外，NH3作为资源回收后可用于工业肥料生产，形成良性循环。尽管目前仍在实验室操作阶段，存在一些尚未解决的问题，但BES已经显示出替代传统工艺的潜力。随着对微生物作用机理和能量平衡的深入研究以及系统配置的改进，BES将扩大规模，为废水中营养物质的高效去除和回收提供新的途径。

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