工业水处理, 2022, 42(5): 110-116 doi: 10.19965/j.cnki.iwt.2021-0864

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紫外光下施氏矿物活化过硫酸盐降解罗丹明B

刘慧,, 周佳兴, 任鹏飞, 张健, 秦俊梅, 毕文龙,, 倪月, 刘奋武,

山西农业大学资源环境学院，山西 晋中 030800

Degradation of Rhodamine B by schwertmannite activated persulfate under UV light

LIU Hui,, ZHOU Jiaxing, REN Pengfei, ZHANG Jian, QIN Junmei, BI Wenlong,, NI Yue, LIU Fenwu,

College of Resources and Environment，Shanxi Agricultural University，Jinzhong 030800，China

收稿日期: 2022-03-18  

基金资助: 山西省重点研发计划项目.  201803D221002-2.  201903D221015
山西省应用基础研究计划项目.  201901D211353.  201901D211385.  20210302124073

Received: 2022-03-18  

作者简介 About authors

刘慧（1998—），硕士研究生电话：18503483589，E-mail：liuhui20141030@163.com , E-mail：liuhui20141030@163.com

毕文龙，博士，副教授E-mail：jiayangbihu@126.com , E-mail：jiayangbihu@126.com

刘奋武，博士，教授E-mail：lfwlfw2008@163.com , E-mail：lfwlfw2008@163.com

摘要

生物合成施氏矿物（Sch）经紫外光催化后可更好地活化过硫酸盐（PS）降解有机污染物质。以罗丹明B（RhB）为目标污染物，采用响应曲面法确定紫外光（UV）下Sch和PS的最佳投加量，并探究了UV/Sch/PS体系中自由基贡献及不同浓度阴离子对RhB降解的影响。结果表明，当RhB浓度为0.01 mmol/L，PS浓度为0.5 mmol/L，Sch质量浓度为0.5 g/L时，在紫外光照射45 min后RhB的降解率可达到93.7%。在UV/Sch/PS体系中，羟基自由基（•OH）是主要的活性自由基，其贡献率为40.6%，而硫酸根自由基（SO4·-）的贡献率仅为12.7%。此外，NO3-、HCO3-、CO32-和低浓度的Cl-加入对RhB的降解均无显著影响，高浓度的Cl-会对RhB的降解产生轻微抑制作用，而H2PO4-的浓度越高则对RhB的降解抑制作用越明显。

关键词： 施氏矿物 ; 过硫酸盐 ; 罗丹明B ; 高级氧化

Abstract

UV-catalyzed biosynthesis of schwertmannite（Sch） can effectively activate persulfate（PS） to degrade organic pollutants. Rhodamine B（RhB） was used as the target contaminant，and response surface methodology was used to determine the optimal dosage of Sch and PS under ultraviolet（UV） light，and the effect of free radical contribution and different concentrations of anions on the degradation of RhB in UV/Sch/PS system was also investigated. The results showed that when RhB was 0.01 mmol/L，PS was 0.5 mmol/L and Sch was 0.5 g/L，the degradation rate of RhB could reach 93.7% after 45 min of UV light irradiation. In UV/Sch/PS system，Hydroxyl radical（·OH） was the main active radical，its contribution rate was 40.6%，while the contribution rate of sulfate radical（SO4·-） was only 12.7%. In addition，the addition of NO3-，HCO3-，CO32- and low concentration of Cl- had no significant effect on the degradation of RhB in UV/Sch/PS system，while high concentrations of Cl- slightly inhibited the degradation of RhB. However，the higher the concentration of H2PO4-，the more obvious the inhibitory effect.

Keywords： schwertmannite ; persulfate ; Rhodamine B ; advanced oxidation

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刘慧, 周佳兴, 任鹏飞, 张健, 秦俊梅, 毕文龙, 倪月, 刘奋武. 紫外光下施氏矿物活化过硫酸盐降解罗丹明B. 工业水处理[J], 2022, 42(5): 110-116 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2021-0864

LIU Hui. Degradation of Rhodamine B by schwertmannite activated persulfate under UV light. Industrial Water Treatment[J], 2022, 42(5): 110-116 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2021-0864

随着印染纺织行业的快速发展，印染废水产生量巨大，已成为我国主要的水体污染源之一〔1〕。在印染纺织行业中，偶氮染料应用较为广泛，约占工业应用染料的80%〔2〕，其产生的印染废水成分复杂、可生化性差、色度高且处理难度大〔3〕。其中，罗丹明B（RhB）作为一种典型的偶氮染料，被广泛应用于造纸、纺织行业，RhB生产使用所带来的废水如不妥善处理，将会对环境及生态系统造成严重危害〔4〕。

近年来，高级氧化技术（AOPs）由于具有高氧化性、无选择性、反应速率快等特点，在国内外掀起了研究热潮。其中基于硫酸根自由基（SO4·-）的高级氧化技术，是通过活化过硫酸盐（PS）或过一氧硫酸盐（PMS）产生SO4·-将大分子有机物质降解为CO2、H2O等小分子物质〔5〕。相较于羟基自由基（·OH），SO4·-具有更高的氧化还原电位（E0为2.5~3.1 V）、更长的存活期（t1/2为30~40 μs）、较广的pH应用范围〔6-7〕。目前，活化PS的主要方式包括热、紫外、超声（US）、碱及过渡金属离子等〔8-12〕，其中最常见的Fe2+活化在活化时存在pH限制以及活化后产生大量铁泥等缺点〔13〕。因此，寻找一种环境友好型催化剂来替代Fe2+活化PS，对基于的高级氧化技术至关重要。

施氏矿物（Sch）是在酸性矿山废水中产生的一种次生铁矿物〔14〕，化学式为：Fe8O8（OH）8-2x （SO4） x （1≤x≤1.75），其含有大量的羟基、硫酸根等基团〔15-16〕，可作为高级氧化技术降解有机污染物的活化剂〔17-19〕。目前，Sch的合成有化学法和生物法两种方法，其中生物法合成的Sch，成本低且纯度较高〔20〕，是一种储存量很足的环境友好型催化剂。将生物合成Sch用于印染废水的处理，有利于改善水环境及生态系统。

目前，生物合成Sch在高级氧化技术领域研究及实际应用较少。因此，本研究以生物合成Sch为活化剂，在紫外光下探究Sch活化PS对RhB的降解及不同浓度阴离子对UV/Sch/PS体系降解RhB的影响，以期为基于SO4·-的高级氧化技术处理印染废水提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料

RhB（C28H31ClN2O3）为天津市光复精细化工研究所生产；过硫酸钠（Na2S2O8）、硝酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸二氢钾、氯化钠、硫酸亚铁均为天津市致远化学试剂有限公司生产；浓硫酸为国药集团化学试剂有限公司生产；甲醇、叔丁醇均为天津市天力化学试剂有限公司生产，所有试剂均为分析纯，实验所有用水均为去离子水。

1.2 Sch的制备

将嗜酸性氧化亚铁硫杆菌（A. ferrooxidans）菌液于150 mL改进型9K培养基中活化3次后离心得到浓缩30倍A. ferrooxidans LX5细胞悬浮液〔21〕。在250 mL锥形瓶中加入1 mL A. ferrooxidans LX5细胞悬浮液并加入149 mL去离子水〔22〕，加入6.67 g FeSO4·7H2O，用2 mol/L的H2SO4调节pH为2.50±0.01。置于振荡器（转速为180 r/min，温度为28 ℃）中振荡，培养至Fe2+全部氧化为止，过滤并收集矿物沉淀，得到的Sch用pH=2的硫酸洗2~3次，再用去离子水洗2~3次，将所得矿物在50 ℃烘箱中烘干后，过100目（0.15 mm）标准检验筛收集备用。

1.3 试验方法

（1）最佳浓度的确定：试验中紫外光源为UVC/254 nm灯，功率为8 W，RhB溶液初始浓度为0.01 mmol/L，通过分析紫外光下Sch对RhB的吸附试验结果，并利用JMP软件中响应曲面法设计出Sch及PS不同浓度的组合后进行优化试验，将得到的试验数据可视化分析，得出Sch和PS的最佳浓度并进行后续试验。

（2）Sch活化PS降解RhB：配制0.01 mmol/L的RhB反应液，加入上述优化后最优浓度的Sch、PS，置于自制光反应箱内反应并在5、10、20、30、45 min取样3 mL，过0.22 μm滤膜并加入0.5 mL甲醇猝灭自由基，用721型可见分光光度计在554 nm处测定RhB的吸光值，计算其浓度，并记录反应结束后溶液的pH及温度，每组设3个平行。

（3）不同因素的探究：在自由基试验中，试验开始前向0.01 mmol/L的RhB溶液加入1 mL甲醇、2 mL叔丁醇，并设置对照组，加入上述最优浓度的Sch和过硫酸钠后，剩余操作步骤同上述；在不同阴离子浓度试验中，试验开始前向0.01 mmol/L的RhB中加入硝酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸二氢钾、氯化钠（浓度分别选为目标物质的1、10、100倍）并加入上述最优浓度的Sch和过硫酸钠后，剩余操作步骤同上述。

1.4 分析方法

JSM-7001F型扫描电子显微镜（日本电子）分析矿物形貌；Tensor 27型傅里叶变换红外光谱仪（德国布鲁克）分析矿物官能团；MiniFlex Ⅱ型用X射线衍射仪（日本理学）分析矿物矿相；采用JMP软件分析确定Sch和PS的最佳浓度；用721型可见分光光度计在554 nm处测定RhB的吸光值。

2 结果与讨论

2.1 Sch的表征

Sch的扫描电镜图（a）、X射线衍射图谱（b）和傅里叶变换红外光谱图（c）见图1。

图1

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图1   Sch的扫描电镜图、X射线衍射图谱和傅里叶变换红外光谱图

Fig.1   Scanning electron microscopy，X-ray diffraction spectrum and FTIR spectra of Sch


由图1（a）可知，所得矿物为均匀的球形颗粒状物质，且在放大5 000倍下观察到矿物颗粒表面呈现出典型的“猬形”针状毛刺；由图1（b）可知，与Sch的JCPDS标准卡片（PDF#47—1775）的XRD标准衍射峰比较，确定合成的矿物是Sch；由图1（c）可知，在3 209.44 cm-1处为—OH的伸缩振动吸收峰，1 627.88 cm-1处是由H2O变形所致，1 118.69、979.81、700.14 cm-1均为SO42-的伸缩振动特征峰，609.49 cm-1是Sch隧道结构内的SO42-所致，综上，确定合成的矿物为Sch。

2.2 紫外光下Sch对RhB的去除效果

考察紫外光下Sch浓度对0.01 mmol/L RhB去除效果的影响，结果见图2。

图2

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图2   紫外光下Sch浓度对RhB去除效果的影响

Fig. 2   Effect of Sch concentration on RhB removal under UV light


由图2可知，在紫外光下Sch对RhB去除效果有限，当Sch质量浓度为0~0.5 g/L时，在45 min的RhB去除率仅为2.9%~13.4%。随着Sch投加量的增加，对RhB的吸附效果并未明显增强，一方面是由于单独的紫外光对RhB的光解有限，另一方面可能是Sch对RhB吸附效果有限，且在20 min后基本达到吸附解吸平衡，因此Sch浓度的增加并未有效增加吸附量。薛旭东等〔23〕研究表明单一的Sch对甲基橙的吸附作用很小，仅为13.1%，进一步佐证了Sch对染料的吸附效果不佳。

2.3 响应曲面法优化紫外光下Sch和PS的最佳浓度

Fe2+可活化PS产生SO4•-降解有机污染物〔24-26〕，以此推测UV/Sch/PS体系能对有机污染物有良好的降解效果。笔者采用响应曲面法（JMP软件设计）在紫外光下对不同浓度的Sch和不同浓度的PS降解RhB（0.01 mmol/L）进行优化，Sch质量浓度范围为0.1~0.5 g/L，PS浓度范围为0.1~0.5 mmol/L，设定试验方案后进行优化试验，结果见图3（a），为进一步确定反应最优条件，提高了Sch和PS浓度进行了优化试验，结果见图3（b）。

图3

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图3   Sch和PS浓度对RhB降解效果的影响

Fig.3   Effect of Sch and PS concentration on the degradation of RhB


由图3（a）可知，在紫外光下RhB的去除率随着Sch与PS浓度的增加而升高，当PS浓度为0.5 mmol/L和Sch质量浓度为0.5 g/L时，紫外光照射45 min后93.7%的RhB被降解。

由图3（b）可知，当PS浓度为0.8 mmol/L时，剂量为RhB的80倍，此时若Sch质量浓度为0.5 g/L，经紫外光照射45 min后RhB的降解率为96.5%，与PS浓度为0.5 mmol/L、Sch质量浓度为0.5 g/L对比PS成本提高了1.6倍，但RhB的降解率仅提高2.8%；若Sch质量浓度为0.8 g/L，经紫外光照射45 min后99.0%的RhB被降解，与PS浓度为0.5 mmol/L、Sch质量浓度为0.5 g/L时对比Sch和PS成本均提高到1.6倍，RhB的降解率仅提高了5.3%。随着药物投加量的增多，降解率虽有所提高但其增速明显放缓。当PS浓度为0.5 mmol/L、Sch质量浓度为0.5 g/L，紫外光照射45 min后RhB降解率达到93.7%，此时RhB的色度已接近无色，达到高级氧化技术处理印染废水的目的。在此基础上，提高Sch和PS的投加量，虽然会在一定程度上提高RhB的去除但增幅较小，还会使该体系中残留大量Sch和PS，造成不必要的浪费。综上所述，选用PS浓度0.5 mmol/L和Sch质量浓度为0.5 g/L，使体系内Sch和PS充分发挥作用，在紫外光短时间照射下高效降解RhB。

2.4 不同体系对RhB的去除效果

为了验证紫外光下Sch活化PS降解RhB（0.01 mmol/L）的效果，在Sch质量浓度为0.5 g/L，PS浓度为0.5 mmol/L的条件下分别探究了UV、UV/Sch、UV/PS、Sch/PS、UV/Sch/PS等不同体系下RhB的去除效果，结果见图4。

图4

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图4   不同体系对RhB的去除效果

Fig. 4   Effect of different systems on the removal of RhB


由图4可知，UV以及UV/Sch对RhB几乎没有降解作用，在45 min时降解效果低于15%。在Sch/PS体系中，Sch本身可活化PS产生SO4·-，在45 min内36.8%的RhB被降解。在UV/PS体系中，紫外光也可活化PS产生SO4·-降解RhB，前10 min降解趋势与Sch/PS体系相近，但10 min后快速降解，在45 min后RhB降解率达到67.5%；在UV/Sch/PS体系中，紫外光的加入大大提升了Sch活化PS对RhB的降解效果，降解率高达93.7%，与Sch/PS体系相比降解率提高了1.5倍，与UV/PS体系相比RhB的降解率提高了26.2%。可能是因为紫外光和Sch均可活化PS产生，且紫外光可以促进Fe（Ⅲ）向Fe（Ⅱ）的转化〔26〕，使PS被循环活化，从而使RhB降解率提高。

在相同剂量条件下不同体系降解RhB的效果：UV/Sch/PS>UV/PS>Sch/PS>UV/Sch>UV。且有关RhB在其他基于的高级氧化技术中表明RhB在NaOH/PMS体系中降解非常缓慢〔27〕；当RhB浓度为15 μmol/L，PMS浓度为480 μmol/L，溶液温度为50 ℃时，在反应60 min后RhB仅有25%的去除率〔28〕；当RhB浓度为0.1 mmol/L，PS浓度为1.5 mmol/L，CuO浓度为8 mmol/L，UV功率为30 W时，反应60 min后降解率为94.6%〔29〕。综上所述，相较于其他活化方法，采用紫外光与活化剂联合活化PS能在短时间内高效降解RhB，且Sch这类活化剂可在酸性矿山废水中自然氧化形成，成本低且易得。因此，UV/Sch/PS体系降解RhB有很强的实际应用价值。

2.5 UV/Sch/PS体系中降解RhB的自由基贡献

在反应开始之前，在溶液中加入自由基清扫剂，甲醇可以猝灭SO4·-和·OH，甲醇与SO4·-和·OH的反应速率常数分别为1.6×107 mol/（L·s）和1.9×109 mol/（L·s），而叔丁醇通常被用作·OH的清扫剂〔30〕，因为叔丁醇与SO4·-〔4.0×105 mol/（L·s）〕的反应速率常数远低于·OH〔6.0×108 mol/（L·s）〕，故可以通过叔丁醇和甲醇的加入来探究·OH和SO4·-各自的贡献。

在Sch质量浓度为0.5 g/L，PS浓度为0.5 mmol/L的条件下考察UV/Sch/PS体系中降解0.01 mmol/L RhB的自由基贡献，结果见图5。

图5

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图5   UV/Sch/PS体系中降解RhB的自由基贡献

Fig. 5   Free radical contribution to the degradation of RhB in UV/Sch/PS system


由图5可知，加入甲醇后，在UV/Sch/PS体系中反应45 min后，RhB的去除率为43.74%。加入叔丁醇后，在45 min时RhB去除率为55.6%。由此可得出为SO4•-、·OH对RhB的贡献率分别为12.7%、40.6%，其原因可能是紫外光下Sch活化PS产生SO4•-，SO4•-又与水反应生成·OH〔31〕，故在该体系中更易产生·OH，使得·OH的贡献较大。

2.6 不同浓度阴离子对UV/Sch/PS体系降解RhB的影响

在Sch质量浓度为0.5 g/L，PS浓度为0.5 mmol/L的条件下，考察紫外光下不同浓度阴离子对Sch活化PS降解RhB的影响，结果见图6。

图6

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图6   不同浓度、、、、对UV/Sch/PS降解RhB的影响

Fig.6   Effects of different concentrations of ，，，，Cl- on the degradation of RhB by UV/Sch/PS system


由图6（a）可知，对UV/Sch/PS体系降解RhB无显著影响，虽然UV光下有一定的光敏性，但NO3-也会与SO4·-反应生成低活性的NO3·〔式（1）~（2）〕〔32-33〕，使得NO3-对该体系降解RhB无显著影响。

NO3-+H2O→hν NO2·-+HO·+OH-
SO4·-+NO3- NO3·+SO42-

由图6（b）、6（c）可知，HCO3-和CO32-对UV/Sch/PS体系降解RhB无显著影响。虽然过量的HCO3-和CO32-的加入会使SO4·-和·OH转化为HCO3·和CO3·-等低活性自由基〔式（3）~（6）〕〔34〕，但这些低活性自由基可能对该体系的影响不大。

SO4·-+CO32- CO3·-+SO42-
SO4·-+HCO3- HCO3·+SO42-
·OH+CO32- CO3·-+OH-
·OH+HCO3- HCO3·+OH-

由图6（d）可知，H2PO4-会对UV/Sch/PS体系降解RhB产生抑制作用，且抑制作用随着H2PO4-浓度的升高而增强。即加入0.01、0.1、1 mmol/L H2PO4-后，RhB在45 min内的去除率相较于对照（不添加H2PO4-）分别抑制了1.69%、9.37%、23.42%。一方面可能是H2PO4-会与SO4·-反应生成H2PO4·〔式（7）~（8）〕〔35-36〕，使得反应速率降低。另一方面，随着H2PO4-浓度升高，HPO42-和PO43-也会逐渐升高，HPO42-和PO43-可以与Fe2+或Fe3+反应生成络合物沉淀，该络合物会导致体系内的Fe2+浓度降低，使得活化PS的Fe2+量会降低，从而抑制了RhB在UV/Sch/PS体系中的降解。

SO4⋅-+H2PO4-H2PO4⋅+SO42-
⋅OH+H2PO4-H2PO4⋅ +HO-

由图6（e）可知，低浓度（0.01~0.1 mmol/L）的Cl-对UV/Sch/PS体系降解RhB无显著影响，而高浓度（1 mmol/L）的Cl-会产生抑制作用。在UV/Sch/PS体系中加入1 mmol/L Cl-后，RhB在45 min内的去除率为76.47%，比对照去除率低了17.21%，这可能是由于Cl-与SO4·-和·OH的反应速率常数较低，当浓度较高时才会与SO4·-和·OH反应生成足量的ClHO·-、Cl·和Cl2⋅-等低活性自由基〔式（9）~（11）〕〔37-38〕，SO4·-和·OH的减少使得UV/Sch/PS体系对RhB的降解率降低；而当浓度较低时不足以消耗SO4·-和·OH，不会产生大量低活性自由基，因而对该体系影响不大。

SO4·-+Cl- Cl·+SO42-
⋅OH+Cl-ClHO⋅-
SO4·-+2Cl- Cl2·+SO42-

3 结论

（1）使用生物法成功制备了Sch，并在紫外光下用Sch活化PS高效降解RhB。在不同体系中降解RhB的效果：UV/Sch/PS>UV/PS>Sch/PS>UV/Sch>UV，其中在UV/Sch/PS体系降解RhB中SO4·-和·OH是主要的活性自由基。

（2）在实际水体中存在的NO3-、HCO3-、CO32-和低浓度Cl-对UV/Sch/PS体系降解RhB均无显著影响，高浓度Cl-对该体系有轻微抑制作用，而H2PO4-随着浓度的增大抑制效果越明显，以上研究结果可为Sch活化PS降解印染废水提供技术支持。


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