工业水处理, 2022, 42(7): 168-172 doi: 10.19965/j.cnki.iwt.2021-0919

• 分析与监测 •

紫外分光光度法测定NO3--N过程中S2O32-的干扰与消除

付昆明,, 黄少伟, 杨帆

北京建筑大学雨水系统与水环境教育部重点实验室，中-荷污水处理技术研发中心，北京 100044

Interference and elimination of thiosulfate ion in the measurement of nitrate nitrogen by ultraviolet spectrophotometry

FU Kunming,, HUANG Shaowei, YANG Fan

Sino-Dutch R&D Center for Future Wastewater Treatment Technologies，Key Laboratory of Urban Storm Water System and Water Environment，Ministry of Education，Beijing University of Civil Engineering and Architecture，Beijing 100044，China

收稿日期: 2022-03-08  

Received: 2022-03-08  

作者简介 About authors

付昆明（1981—），博士，副教授E-mail：fukunming@163.com , E-mail：fukunming@163.com

摘要

利用紫外分光光度法测定水中的NO3--N时，S2O32-的存在会使测定结果出现很大的正偏差，且S2O32-浓度越高干扰程度越大。为了保证含有S2O32-水样中NO3--N测定结果的准确性并提出消除干扰的方法作为参考，先测定了不同浓度S2O32-对NO3--N测定结果的干扰程度，而后在NO3--N初始质量浓度为10 mg/L，S2O32-质量浓度为100 mg/L的条件下，以加入盐酸、加入Ba2+、臭氧吹脱和加入过硫酸钾4种方法对S2O32-进行掩蔽排除。实验发现，加入盐酸对S2O32-的干扰有一定的排除能力，排除干扰的比例为30.599%，效果较差；加入Ba2+排除干扰的效果最差，排除比例仅有17.409%；利用臭氧吹脱方法取得了较好的排除效果，干扰的排除比例达到了54.752%，相较于前2种方法有了较大的提高，但仍不能够将干扰完全排除；加入过硫酸钾的效果最好，干扰的排除比例可达91.248%，基本不影响NO3--N的测定。

关键词： NO3--N ; 硫代硫酸根 ; 干扰排除 ; 过硫酸钾 ; 紫外分光光度法

Abstract

When NO3--N in water is measured by UV spectrophotometry，thiosulfate ions will cause great positive deviation to the measurement results. Higher thiosulfate ions concentration leads to the greater interference degree. In order to ensure the accuracy of NO3--N measurement results in water samples containing S2O32- and put forward the method of eliminating interference as a reference，the interference degree of different concentrations of thiosulfate ions on the measurement error of NO3--N was firstly determined. Then，under the condition that the initial mass concentration of NO3--N and thiosulfate ions were 10 mg/L and 100 mg/L，respectively，hydrochloric acid，Ba2+，ozone stripping and potassium persulfate were introduced to eliminate the measurement error. It was found that the addition of hydrochloric acid could eliminate the interference of thiosulfate ions in some degree，and the proportion of eliminating interference was inefficient only 30.599%. The effect of adding Ba2+ to eliminate interference was the worst，and the proportion of eliminating interference was only 17.409%. While the approach of ozone stripping achieved better elimination effect，and the elimination proportion reached 54.752%. It was greatly improved compared with the first two methods，but it was still unable to eliminate the interference thoroughly. The highest proportion of eliminating interference of 91.248% was realized when potassium persulfate was added. Basically，it had no effect on NO3--N determination.

Keywords： NO3--N ; thiosulfate ; interference elimination ; potassium persulfate ; ultraviolet spectrophotometry

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付昆明, 黄少伟, 杨帆. 紫外分光光度法测定NO3--N过程中S2O32-的干扰与消除. 工业水处理[J], 2022, 42(7): 168-172 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2021-0919

FU Kunming. Interference and elimination of thiosulfate ion in the measurement of nitrate nitrogen by ultraviolet spectrophotometry. Industrial Water Treatment[J], 2022, 42(7): 168-172 doi:10.19965/j.cnki.iwt.2021-0919

近年来我国水体富营养化程度不断加剧，水安全问题日益突出。NO3--N是水中各种氮元素分解氧化的最终产物，并且由于其具有稳定性可以在水体中长时间存在，成为了水体富营养化的主要诱因之一〔1-2〕。水体中的NO3--N主要来自于污水处理厂的排放，以传统的AAO工艺为例，系统回流比一般以200%为限，因此好氧池出水有一部分未经过硝化反硝化作用脱氮，这就导致二级出水中难以避免地存在相当一部分硝酸盐，而二级出水的硝酸盐泄露问题是一个世界性难题。目前，硝酸盐污染问题在我国许多地区的地表水与地下水中都存在〔3〕。硝酸盐污染会导致水体的使用价值大幅下降，使水体在作为饮用水水源或是作为景观用水时对人体和环境造成一定危害〔4〕。硫自养反硝化技术可以将泄露的NO3--N去除，有效避免出水的二次污染问题〔5〕。在硫自养反硝化技术的常用硫源中，硫代硫酸钠具有溶解度高、传质好、成本低和抗高水力负荷能力良好的优点〔6〕，将其作为硫源进行硫自养脱氮的研究有很大意义〔7-8〕。试验过程中，研究人员通常采用紫外分光光度法对系统中NO3--N进行测定。

紫外分光光度法测定NO3--N具有仪器简单、操作简便、准确度高的优点〔9-11〕。其原理是利用NO3--N在紫外波长220 nm处有特征吸收进行定量测定，同时，在波长275 nm作另一次测定，以校正水中溶解的有机物对测定结果的干扰〔12〕。但研究人员发现，在对进水中的NO3--N进行测定时，如水中含有S2O32-，测定结果总是与预期存在着很大的偏差，即S2O32-会对NO3--N的测定产生很大的干扰，但是目前并没有相关排除干扰方法的文献可以参考。因此本研究探究了S2O32-对采用紫外分光光度法测定硝酸根离子过程中的干扰原理、干扰程度以及排除方法，以期为研究硫自养反硝化技术过程中的硝酸盐氮测定提供参考。

1 材料与方法

1.1 所需仪器与试剂

仪器：UV2400紫外分光光度计、便携式臭氧消毒机（2 000 mg/h）、电炉、50 mL比色管、10 mm比色皿。

试剂：NO3--N标准溶液（0.1 g/L）、硫代硫酸钠标准溶液（1 g/L，以S2O32-计）、BaCl2·2H2O标准溶液（10 g/L，以Ba2+计）、过硫酸钾（分析纯）、（1+9）盐酸、氨基磺酸（8.0 g/L）。

1.2 S2O32-干扰紫外分光光度法测定NO3--N的原理

紫外分光光度法测定NO3--N的特征吸收波长为220 nm，而刘晓健等〔13〕发现S2O32-的特征吸收波长为（215±2） nm，同时熊建华〔14〕得出S2O32-在217 nm波长处有最大吸收峰，这表明NO3--N与S2O32-二者吸收峰过于接近，吸收图谱有较大的重合，因此S2O32-会对NO3--N的测定产生较大的干扰。

1.3 实验方法

1.3.1 不同质量浓度的S2O32-对NO3--N测定的影响

各取10支50 mL比色管设为A、B两组，向两组比色管分别加入5、10 mL NO3--N标准溶液，再向各组内10支比色管分别加入不同体积的硫代硫酸钠标准溶液，定容至刻度线。最终，A、B两组比色管内溶液的NO3--N质量浓度分别为10、20 mg/L，每组10支比色管内溶液的S2O32-质量浓度分别为0、5、10、20、30、40、50、100、150、200 mg/L。之后再向各比色管加入1 mL的氨基磺酸和1 mL的（1+9）盐酸，摇匀，静置，测定NO3--N，比较不同质量浓度的S2O32-对NO3--N测定的影响。

1.3.2 以盐酸为掩蔽剂消除测定NO3--N过程中S2O32-的干扰

取10支50 mL比色管，均加入5 mL NO3--N标准溶液和5 mL硫代硫酸钠标准溶液，之后分别额外加入不同体积的（1+9）盐酸调节其酸碱度，定容后折合比色管内溶液NO3--N、S2O32-质量浓度分别为10、100 mg/L。再加入1 mL的氨基磺酸与1 mL的（1+9）盐酸，摇匀，静置，测定其各自的NO3--N，比较盐酸加入量对NO3--N测定结果的影响。

1.3.3 以Ba2+为掩蔽剂消除测定NO3--N过程中S2O32-的干扰

取7支50 mL比色管，均加入5 mL的NO3--N标准溶液和5 mL的硫代硫酸钠标准溶液，再分别加入不同量的BaCl2·2H2O标准溶液，定容后折合比色管内溶液NO3--N、S2O32-质量浓度分别为10、100 mg/L，各比色管内Ba2+质量浓度分别为0、1、2、3、4、5、6 g/L。之后加入1 mL的氨基磺酸与1 mL的（1+9）盐酸，摇匀，静置，测定其各自的NO3--N，比较Ba2+加入量对NO3--N测定结果的影响。

1.3.4 臭氧吹脱消除测定NO3--N过程中S2O32-的干扰

取200 mL锥形瓶若干，均加入20 mL的NO3--N标准溶液和20 mL的硫代硫酸钠标准溶液，定容后折合溶液NO3--N、S2O32-质量浓度分别为10、100 mg/L。之后使用便携式臭氧发生器对各锥形瓶内溶液进行不同时长的吹脱，吹脱完毕立即取样50 mL加入50 mL比色管中，再加入1 mL的氨基磺酸与1 mL的（1+9）盐酸，摇匀，静置，测定其各自的NO3--N，比较不同臭氧吹脱时长对NO3--N测定结果的影响。

1.3.5 以过硫酸钾为掩蔽剂消除测定NO3--N过程中S2O32-的干扰

取200 mL锥形瓶若干，分别加入不同量的NO3--N标准溶液（A）、硫代硫酸钠标准溶液（B）和过硫酸钾（C），定容至刻度线，加热，待混合溶液冷却至室温后，取样50 mL加入50 mL比色管中，再加入1 mL的氨基磺酸与1 mL的（1+9）盐酸，摇匀，静置，测定其NO3--N，比较过硫酸钾加入量对NO3--N测定结果的影响。

2 结果与讨论

2.1 不同质量浓度的S2O32-对NO3--N测定结果的影响

不同质量浓度S2O32-存在下，对溶液中NO3--N进行3次平行测定，其结果见表1。

表1   不同S2O32-投加量对NO3--N测定的影响

Table 1  Effect of different dosages of thiosulfate on NO3--N measurement

S2O32-/（mg·L-1）A组B组
实测NO3--N/（mg·L-1）实测NO3--N/（mg·L-1）
第1次第2次第3次第1次第2次第3次
010.93910.1519.82921.08319.25519.620
511.09110.20810.23321.23519.61820.124
1011.24210.82010.53622.44620.19221.689
2011.59511.49011.14124.66720.91923.657
3011.89812.25512.50426.63521.58824.969
4013.05913.42112.98528.55322.75525.676
5013.81614.58813.81629.36023.73025.979
10018.45918.20317.45031.27827.93829.209
15023.30422.92721.84035.02131.18931.429
20027.44227.28726.58438.99934.26836.678

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由表1可见，S2O32-对水中NO3--N的测定结果有着很大的正影响，且S2O32-质量浓度越高，对NO3--N测定的影响越大。

当以硫代硫酸钠为硫源进行硫自养反硝化反应时，反应过程遵循式（1）〔15〕：

0.844S2O32-+NO3-+0.347CO2+0.086HCO3-+

0.086NH4++0.434H2O1.689SO42-+

0.500N2+0.086C5H7O2N+0.697H+

由式（1）可以看出，反应中1 mol的NO3--N会消耗0.844 mol的S2O32-，即1 mg的NO3--N需要6.752 mg的S2O32-才能将之去除，同时，在实际中为了保证NO3--N的去除效果一般都需要添加过量的S2O32-，这就导致了反应的进水中S2O32-相较于NO3--N来说会有一个很高的浓度，在测定时就会对NO3--N造成很大的影响。因此，想要准确地测定含有S2O32-水样中NO3--N的质量浓度，就必须对S2O32-进行掩蔽或者去除。

2.2 以盐酸为掩蔽剂

S2O32-是一种还原性较强的弱酸根离子，其在碱性条件下相对较为稳定，但在酸性条件下会因主要发生式（2）的反应而快速分解〔16〕：

2H++S2O32-=H2O+S↓+SO2↑

根据这一性质，可以通过调节混合溶液的酸碱度来将水中的S2O32-去除，进而排除其对NO3--N测定的干扰，得到正确的测定结果。以盐酸为掩蔽剂对溶液中NO3--N进行3次平行测定，实验结果见表2。

表2   不同盐酸投加量下S2O32-对NO3--N测定的影响

Table 2  Effect of thiosulfate on NO3--N measurement under different dosages of hydrochloric acid

盐酸投加量/mLNO3--N/（mg·L-1）
第1次第2次第3次
019.21618.88119.175
0.0519.07418.71319.327
0.118.96318.80918.893
0.217.92418.92818.802
0.516.51119.02417.712
117.30818.33117.348
214.81518.37915.794
316.60217.15915.582
416.32917.47016.591
515.84417.08815.996

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由表2可见，加入盐酸对S2O32-有着一定的掩蔽作用，且加入量越多这种作用越明显。但是，其掩蔽效果仍然欠佳，额外加入5 mL盐酸之后的测定结果平均值为16.309 mg/L，与10 mg/L的理论值差异仍较大，干扰去除率为30.599%，因此加入盐酸来掩蔽S2O32-并不可行。

2.3 以Ba2+为掩蔽剂

S2O32-与Ba2+因反应产生沉淀而不能共存，因此可以尝试在水中添加BaCl2对S2O32-进行掩蔽，各组实验的3次平行测定结果见表3。

表3   不同Ba2+投加量下S2O32-对NO3--N测定的影响

Table 3  Effect of thiosulfate on NO3--N measurement under different dosages of Ba2+

Ba2+/（g·L-1）NO3--N/（mg·L-1）
第1次第2次第3次
018.18618.29117.631
116.75317.96616.763
217.53018.10017.712
315.07717.88014.351
415.60217.23015.885
517.31817.25815.663
616.84417.36415.703

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由表3可见，加入Ba2+对S2O32-也有一定的掩蔽效果，随着Ba2+质量浓度的升高，这种掩蔽效果也越明显。但是加入Ba2+与加入盐酸掩蔽有着同样的问题，那就是掩蔽效果并不理想，在加入了6 g/L的较高质量浓度的Ba2+掩蔽后平均NO3--N测出量还有16.637 mg/L，干扰去除率仅有17.409%。因此，加入Ba2+也不是较好的掩蔽方法。

2.4 臭氧吹脱

S2O32-中的S元素的价态为+2价，具有较强的还原性，能够被强氧化剂氧化为SO42-，而NO3--N并不会被氧化，因此理论上使用氧化法消除混合溶液中的S2O32-的影响也是可行的。以前有过用H2O2消除S2O32-干扰的方法报道，但结果并不理想〔17〕。出于操作简便的考虑，本研究选择用小型臭氧消毒机对混合溶液进行吹脱实验，各实验的3次平行测定结果见表4。

表4   不同臭氧吹脱时长下S2O32-对NO3--N测定的影响

Table 4  Effect of thiosulfate on NO3--N measurement under different ozone stripping times

吹脱时长/minNO3--N/（mg·L-1）
第1次第2次第3次
018.20718.63618.610
119.31717.96618.812
219.77117.96618.257
318.66117.77517.652
418.96416.91417.803
519.41816.72316.894
7.517.90415.86215.885
1016.44014.42815.431
1514.87612.89814.371
2014.37113.37614.270
2513.20613.32813.614
3014.06813.28014.169

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由表4可见，相较于加入盐酸和Ba2+而言，利用便携式臭氧消毒机对混合溶液进行吹脱的方法有着更好的效果。随着吹脱时间的加长，NO3--N的测定平均值也由开始的18.484 mg/L降至13.280 mg/L，对比加入盐酸的16.309 mg/L和加入Ba2+的16.637 mg/L都有了较大的效果提升，干扰去除率也达到了54.752%，显然此方法是排除S2O32-干扰的更好选择。但是，臭氧吹脱30 min后的13.839 mg/L的测定值相对于10 mg/L理论值来说仍然有些偏大，并且30 min的预处理时间较长，因此这种方法并不是最优的选择。

2.5 以过硫酸钾为掩蔽剂

对比前几种排除干扰的方法发现，采用氧化法是比较有效的，但臭氧吹脱的方法依旧不能将S2O32-的干扰很好地排除，因此考虑尝试用强氧化剂过硫酸钾来氧化S2O32-，各实验的3次平行测定结果见表5。

表5   过硫酸钾掩蔽下S2O32-对NO3--N测定的影响

Table 5  Effect of thiosulfate on NO3--N measurement under potassium persulfate masking

A/（mg·L-1）B/（mg·L-1）C/gNO3--N /（mg·L-1）
第1次第2次第3次
10100017.45017.02918.762
101000.0714.32115.28913.816
101000.1411.14110.45910.435
101000.2810.78810.12510.889
10200026.53426.57325.928
102000.1415.63315.33615.481
102000.2810.99010.84210.939

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由表5可见，加入过硫酸钾氧化去除S2O32-的效果十分明显。在溶液中存在100 mg/L的S2O32-时，加入0.14 g的过硫酸钾就能将其干扰基本完全消除，处理过后的混合溶液NO3--N的平均测定值为10.459 mg/L，与理论值10 mg/L相当接近，干扰去除率达到了91.248%；将溶液中S2O32-质量浓度提高至200 mg/L后，加入0.14 g的过硫酸钾并不能将干扰完全排除，平均的测定值仍有15.483 mg/L，将过硫酸钾加入量提高至0.28 g后，平均测定值降低至10.923 mg/L，干扰基本被排除。在本实验的2组浓度下，每20 mg S2O32-存在下加入0.14 g过硫酸钾可以基本完全消除干扰，但考虑到实验样本数量的不足，更加准确的消除比例还有待进一步探究。

2.6 不同消除方法效果对比

对不同消除干扰方法的效果进行了对比，结果见图1。

图1

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图1   不同消除方法效果对比

Fig. 1   Comparison of effects of different exclusion methods


如图1所示，对比加入盐酸、加入Ba2+、臭氧吹脱和加入过硫酸钾4种方法发现，前2种方法并没有较好地排除NO3--N溶液中S2O32-的干扰。相较而言，臭氧吹脱和加入过硫酸钾是较好的排除干扰的方法，其中加入过硫酸钾氧化的方法能够将干扰几乎完全排除，是最佳的选择。

3 结论

用紫外分光光度法测定水中的NO3--N时，水中的S2O32-会对NO3--N的测定造成正干扰，每100 mg/L的S2O32-会造成约8 mg/L左右的NO3--N测定误差，S2O32-含量越高，干扰越大。在水中NO3--N为10 mg/L，S2O32-质量浓度为100 mg/L的条件下，加入过硫酸钾氧化能够将17.747 mg/L的初始平均NO3--N测定值降低至10.923 mg/L，基本能够将干扰完全消除，是最佳的干扰排除方法。


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