工业水处理, 2019, 39(11): 1-6, 57 doi: 10.11894/iwt.2018-0961

• 专论与综述 •

用于处理工业废水的电极材料研究进展

张思韬,1,2, 韩严和,1,2, 张晓飞3, 陈家庆2

Advances in research on electrode materials for industrial wastewater treatment

Zhang Sitao,1,2, Han Yanhe,1,2, Zhang Xiaofei3, Chen Jiaqing2

通讯作者: 韩严和,副教授,硕士生导师。E-mail:hanyanhe@126.com

收稿日期: 2019-09-10  

基金资助: 国家自然科学基金.  21677018
北京市自然科学基金-市教委联合资助项目.  KZ201810017024
石油石化污染控制与处理国家重点实验室开放课题.  PPC2017006

Received: 2019-09-10  

Fund supported: 国家自然科学基金.  21677018
北京市自然科学基金-市教委联合资助项目.  KZ201810017024
石油石化污染控制与处理国家重点实验室开放课题.  PPC2017006

作者简介 About authors

张思韬(1996-),硕士研究生电话:15733288092,E-mail:1106694473@qq.com , E-mail：1106694473@qq.com

摘要

电化学技术广泛用于工业废水的处理。电极材料是影响电化学处理效率的关键因素。因此目前的研究主要集中在对电极材料的开发制备与改性方面。主要从电絮凝、电氧化、电还原、电吸附作用机理来对电极材料进行分类，并介绍相关研究进展。电氧化阳极材料可分为基于吸附态和自由态·OH氧化原理的两类材料；而电还原阴极材料可分为基于直接还原和间接还原的两类材料。最后，对电极材料在水处理方面的发展方向进行了展望。

关键词： 工业废水 ; 电极材料 ; 吸附态·OH ; 自由态·OH

Abstract

Electrochemical technology is widely applied in the industrial wastewater treatment. Electrode material is a key factor affecting the efficiency of electrochemical treatment. Therefore, the current research mainly focuses on the development, preparation and modification of electrode materials. In general, this paper classifies electrode materials from the mechanisms of electroflocculation, electrooxidation, electroreduction and electroadsorption, and further introduces the relevant research progress. Anode materials can be divided into adsorbed and free·OH radical electrode materials, while cathode materials can be divided into direct reduction and indirect reduction materials. Finally, the development direction of electrode materials in the water treatment is prospected.

Keywords： industrial wastewater ; electrode material ; adsorbed ·OH radical ; free ·OH radical

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张思韬, 韩严和, 张晓飞, 陈家庆. 用于处理工业废水的电极材料研究进展. 工业水处理[J], 2019, 39(11): 1-6, 57 doi:10.11894/iwt.2018-0961

Zhang Sitao. Advances in research on electrode materials for industrial wastewater treatment. Industrial Water Treatment[J], 2019, 39(11): 1-6, 57 doi:10.11894/iwt.2018-0961

随着当今社会工业生产水平的提高，水污染问题日益严重。石油、冶炼、印染、制药等工业生产过程造成的水污染问题已经是一个全球性的环境问题〔1〕。这些工业废水具有化学需氧量（COD）高、可生化性差、成分复杂、含有有毒物质等特点，常规的物理、化学和生物等方法难以有效处理。而电化学技术具有投资少、设备简单、操作方便，停留时间短、反应速度快，绿色环保、无二次污染等优点，可以有效降解工业废水〔2〕。

电化学降解污染物过程主要包括：电絮凝、电氧化、电还原和电吸附等作用。目前大部分研究者主要从电极材料、操作条件、电源类型、反应装置等方面对电化学反应进行探究，其中电极材料的好坏直接决定了电化学处理效率。因此，笔者主要从电化学作用机理来介绍目前电极材料的研究，对各种电极材料的选择及其改性进行了系统的总结和分析，最后对电极材料的发展方向进行了展望。

1 基于电絮凝原理的电极材料

1.1 电絮凝原理

电絮凝是阳极在电场的作用下溶解产生的阳离子与阴极产生的氢氧根相互作用生成絮凝物，通过这些絮凝物的架桥、共沉淀作用来去除废水中的污染物〔3〕。而这些絮状物的去污性能与电极材料有着紧密的关系，目前常见的电絮凝电极材料主要包括铝、铁、锌。

1.2 电极材料

1.2.1 铝电极

铝电溶解后能形成高价态的铝离子，并容易水解形成颗粒较大、絮凝能力强的氢氧化物絮体，从而有效去除工业废水中的有机物。P. Aswathy等〔4〕使用铝电极作为牺牲阳极来处理压舱废水，在pH为7、电压为10 V、电极间距为1 cm、接触面积为30 cm2条件下，处理120 min后，COD去除率可达85%。但纯铝易发生钝化，因此有研究者将Cu等金属掺入到铝电极材料中形成铝合金来减缓钝化，同时Cu和铝易形成原电池作用，进一步加速铝的溶解，增加铝的氢氧化物絮体量，达到增强污染物去除效果的目的，结果表明，铝合金电极对Cr3+去除率为93%，明显高于纯铝电极对Cr3+的去除率（约75%）〔5〕。

1.2.2 铁电极

因铝容易造成老年痴呆，因此铁电极在实际工业废水处理中应用更为广泛。M. Nasrullah等〔6〕使用Fe电极处理棕榈油废水，180 min后COD去除率为86.67%。为了降低铁电极的处理成本，有研究者将凹凸棒土和铁制成复合电极材料处理邻苯二甲酸酯类污染物工业废水，其COD的去除率达到95%左右，有效降低了处理过程的电耗，从而降低运行成本〔7〕。

1.2.3 锌电极

与铝和铁电极相比，使用锌作电极的电化学工业废水处理技术，其形成的絮体絮凝能力更强，运行能耗更低，产生的污泥量更少。F. Hussin等〔8〕使用Zn、Al和Fe分别作为阳极去除Pb2+，在初始pH=5.68、电流密度为0.81 mA/cm2条件下处理初始质量浓度为10 mg/L的Pb2+溶液，锌电极对Pb2+去除率最高为97.5%，污泥沉降比（SVI）最低为68.5，电极能耗最低为0.325 kW·h/m3。

为了发挥各种絮体的优势，目前已经出现了使用铝或锌-铁合金作为阳极材料来去除难降解有机污染物全氟辛酸的研究，实验表明，该工艺对全氟辛酸具有较高的去除率〔9〕。

2 电氧化法

2.1 电氧化原理

一般认为电化学氧化主要通过阳极材料产生的强氧化性物质（如·OH）来氧化污染物。根据阳极材料活泼性不同，将产生的·OH分为吸附态·OH和自由态·OH〔10〕。

（1）吸附态·OH：在强吸附性的活性阳极材料（IrO2、RuO2、Pt）上产生的·OH与阳极存在的吸附氧空位相互作用形成超氧化物MOx+1，MOx+1可以将污染物R氧化为中间产物RO〔11〕。

（2）自由态·OH：在弱吸附性的惰性阳极材料（氧化锡电极、二氧化铅电极、掺硼金刚石电极）上产生的自由态的·OH与电极不反应，可以彻底将污染物氧化成二氧化碳和水〔12〕。

无论是吸附态·OH反应，还是自由态·OH，都会发生析氧副反应，从而降低电流传质效率以及加快电极的腐蚀减少电极寿命。因此，为了解决上述问题，研究者对电极进行了大量的改性工作。

2.2 基于吸附态·OH氧化原理的阳极材料

2.2.1 铂电极

铂是一种强吸附性的活性电极材料，在电化学作用下，能够产生大量的吸附态·OH，从而有效氧化降解污染物。但由于铂成本昂贵，研究者往往将Pt制成活性粒子沉积于基体电极表面，形成以Pt为活性位点的复合电极。B. Zhao等〔13〕将Pt粒子沉积在活性碳纤维（ACF）的微孔结构中，制备成具有高比表面积的Pt/ACF电极，对乙二胺四乙酸的降解率达到了94%，而纯Pt电极仅仅达到了26%。此方法不但降低了贵金属Pt的用量，而且还极大提高了降解效果。也有将Pt粒子沉积在Ti基体表面，形成Ti/Pt电极，Pt会与·OH反应生成高氧化态的PtO，污染物以PtO/Pt作为介质被氧化，使用Ti/Pt电极可以有效降低废水COD、色度和总有机碳（TOC）等，同时有效降低了贵金属Pt的用量〔14〕。

2.2.2 钛基钌铱电极

钛基氧化钌电极（Ti/RuO2）具有强烈吸附·OH的能力，从而在电极表面形成具有较高氧化能力的高氧化态物质（RuO3/RuO2）〔15〕。虽然该电极材料具有较高的电氧化能力，但其稳定性较差，在钛基体受到氧原子攻击后会造成RuO2涂层脱落。目前，常用中间层（如：IrO2〔16〕、Sn-Sb〔17〕）来阻止钛基体受到氧原子的攻击，从而解决RuO2涂层脱落的问题，达到提高Ti/RuO2使用寿命的目的。

氧化铱（IrO2）也能与·OH反应，形成高氧化态的IrO3/IrO2〔18〕，从而有效降解污染物。虽然IrO2与钛基体结合能力强不易脱落，但其电催化效率比较低。因此，为了提高电极活性，研究者往往在电极表面增加活性层，主要包括：氧化锡锑、氧化铅〔19〕和金属钯〔20〕。其中氧化锡锑和氧化铅因本身也是一种氧化能力较高的电极材料，在后文进行详细介绍。对于金属钯来说，它的主要作用是增大电极的亲水性，从而提高电极产·OH的能力。W. C. Cho等〔21〕使用Ti/IrO2-Pd为阳极处理150 mg/L氯仿废水，在电流密度25 mA/cm2、0.05 mol/L NaCl条件下，氯仿去除率为78.8%。

2.3 基于自由态·OH原理的阳极材料

2.3.1 钛基锡锑电极

SnO2是一种具有很高的析氧电位的氧化物，它不与·OH发生反应，从而形成大量具有强氧化性的自由态·OH，但在常温下电阻率高，不能直接用作电极材料，通常采用掺杂锑来提高其导电性，Ti/SnO2-Sb电极具有成本低，电催化效率高等优点〔22〕。D. Zhi等〔10〕将Ti/SnO2-Sb作为阳极处理含四环素废水，在电解时间为40 min，电流密度为25 mA/cm2的条件下对四环素降解率可以达到81.69%。与Ti/RuO2电极相似，钛基体易受到氧原子攻击，造成锡锑活性层脱落，从而影响电极寿命。为了提高电极寿命，研究者同样将与钛基体结合力较强的IrO2作为中间层，来提高电极材料的寿命〔23〕。

2.3.2 钛基二氧化铅电极

二氧化铅也是一种吸附性较弱的电极材料，在电化学过程中，容易产生自由态·OH。因此，二氧化铅是一种高电催化活性的电极材料。PbO2有斜方晶体（α-PbO2）和四方晶体（β-PbO2）两种不同的晶型〔24〕。其中，α-PbO2与钛基体的结合力较强，而β-PbO2与钛基体的结合力较弱，但β-PbO2电化学活性高。因此，往往将α-PbO2做为中间层来增强β-PbO2与钛基体的结合力，增强其电极的寿命〔25〕。同时有研究也使用Pt〔26〕、SnO2-Sb2O5〔27〕作为中间层来提高β-PbO2与钛基体的结合力，从而达到增强电极寿命的目的。

有研究表明，增加Ti/β-PbO2电极表面的疏水性可以增强自由态·OH的产生量，因此，碳纳米管〔28〕、石墨烯〔29〕和聚偏氟乙烯（PVDF）〔30〕被用来增加Ti/β-PbO2电极的疏水性，从而提高氧化能力。掺杂碳纳米管可以将Ti/β-PbO2电极对吡啶的去除率从49%提高到75.1%〔31〕。掺杂PVDF可以将Ti/β-PbO2电极对苯酚的去除率从87.2%提高到99.9%〔30〕。

2.3.3 掺硼金刚石电极（BDD）

由于BDD是一种对·OH吸附性很弱的惰性材料，因此，在电化学作用下可以产生大量的自由态·OH，从而有效降解工业废水中的污染物。在BDD电极中，sp3碳（金刚石）/sp2碳（石墨）的比例越高，BDD电极的催化降解效率越高〔32〕。但由于BDD电极中硼的载流子活化能较低，仅为0.37 eV，因此，大部分研究者将BDD沉积于Ti、Si、Nb、Ta等金属基板上形成电流效率较高的电极材料〔33〕。由于板式金属的易获得性，因此，首先出现的是以钛板作为基体制备的Ti/BDD电极。近几年，由于多孔钛的制备技术获得突破，逐渐出现了以多孔钛作为基体制备的三维Ti/BDD电极（3D-Ti/BDD），研究结果表明，将3D-Ti/BDD电极比Ti/BDD电极电流效率能提高30%〔34〕。

目前常见基于吸附态和自由态·OH原理的电极材料性质和性能如表1所示。

表1   常见的阳极材料性质和应用

阳极处理对象处理条件处理效果析氧电位/V
Ti/IrO2〔35〕800 mg/L COD 2，4，6-三硝基甲苯10 g/LNa2SO4、100 mA/cm2、处理时间30 hCOD去除率68.5%1.05
Ti/IrO2- RuO2〔16〕991.789 g/mol活性黑5染料废水pH=5、电流密度1.0 mA/cm2、Cl-浓度0.5 mol/L活性黑5去除率99.67%1.36
Ti/Pt〔14〕50 mg/L黄连素废水电压2 V、Cl-浓度0.1 mol/L、反应时间1 h抗生素小檗碱去除率为90%1.5
Ti/Pd-Ir〔21〕150 mg/L氯仿废水电流密度25 mA/cm2、Cl- 0.05 mol/L氯仿去除率78.8%1.5
Ti/SnO2-Sb〔36〕50 mg/L环丙沙星废水电流密度30 mA/cm2、处理时间120 min环丙沙星去除率99.5%、COD去除率86%1.6
Ti/α-PbO2/β-PbO2〔25〕50 mg/L 2-氯酚SO42- 0.1 mol/L、电流密度20 mA/cm2、处理时间180 min2-氯酚去除率100%1.6
Ti/SnO2-Sb-Pd〔37〕乙二胺四乙酸0.1 mmol/L电流密度10 mA/cm2、处理时间120 minEDTA去除率87.5%1.61
Ti/SnO2-Sb2O5/β-PbO2〔27〕100 mg/L活性红195pH=5.6、电流密度30 mA/cm2TOC去除率80%1.75
Ti/PVDF- PbO2〔30〕100 mg/L苯酚0.1 mol/LNa2SO4、电流密度50 mA/cm2苯酚去除率99%1.927
Ti/LAS-CNT/PbO2〔38〕50 mg/L 4-氯苯酚处理时间120 min4-氯苯酚去除率95%
Ti/SnO2-Sb/La-PbO2〔39〕10 mg/L恩诺沙星处理时间30 min、pH 6.92、电流密度8 mA/cm2TOC降解率95.1%
Si/BDD〔40〕活性5 100 mg/L电流密度50 mA/cm2、4 g/L NaClCOD去除率＞85%2.3
Ti/MWCNTs-OH-PbO2〔31〕吡啶100 mg/L电流密度20 mA/cm2、电极间距1 cm吡啶去除率93.8%2.48

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3 电还原法

3.1 电还原原理

电还原主要是通过污染物直接在电极表面发生得电子反应的直接还原机理或者通过电解水产生的氢原子作为还原剂的间接还原机理遥一般来说袁发生直接还原作用时袁需要污染物在电极渊如（Cu、BDD、石墨类电极）表面具有较强的吸附作用，而间接还原作用需要污染物在电极（如：Pt、Rh、Ni、Pd）表面具有较弱的吸附能力〔41〕。

3.2 基于直接还原的阴极材料

3.2.1 铜、钴电极

Cu和Co因其析氢电位较高，往往难于发生析氢反应，所以污染物在Cu和Co电极上主要发生直接还原作用。D. Reyter等〔42〕利用Cu合金电极处理硝酸盐废水，在直接还原作用下，NO3-可由140 mg/L降低至40 mg/L以下。L. H. Su等〔43〕使用Ti/Co3O4做为阴极处理初始质量浓度50 mg/L硝酸盐废水，在直接还原作用下，NO3-能在1 h内被还原去除87%。

3.2.2 BDD电极

BDD电极具有很好的耐腐蚀性和很高的析氢电位，污染物在其表面直接被还原，是一种很理想的电还原材料。M. Ghazouani等〔44〕使用Si/BDD电极来还原高含盐工业废水中的NO3-，在最优的还原条件下，NO3-去除率可以达到91%。

3.2.3 石墨类电极

由于石墨类电极对污染物具有较强的吸附作用，因此，污染物在其表面容易发生直接还原作用。目前，应用于还原反应的石墨类电极主要有：石墨毡和石墨烯两种电极。石墨毡具有良好的导电性，同时其析氢电位较高，污染物在其表面主要发生直接还原作用。Jing Ding等〔45〕采用石墨毡来直接还原高含盐工业废水，其对NO3-还原去除率可以达到70%以上。石墨烯是一种新兴的碳纳米材料，具有导电性强、比表面积大（2 965 m2/g）、稳定性高、电子传输速率快等优点，X. H. Li等〔46〕将石墨烯沉积在不锈钢网上处理初始质量浓度为1 000 mg/L的Pb2+溶液，反应200 min后去除率为97.2%，虽然与单独不锈钢网对比，去除率仅提高了12%，但是去除速率却提高了4.45倍。此外，有研究者将石墨烯沉积在钛基体上制备出氧化石墨烯纳米片改性Ti纳米复合材料（Ti- GO），该电极对硝酸盐去除率为Ti电极的3.5倍〔47〕。

3.3 基于间接还原的阴极材料

间接还原作用一般发生在对污染物具有较弱吸附作用的电极系统中，目前常见的电还原弱吸附性阴极材料主要包括：Pt和Rh〔41〕。据报道Pt和Rh已经被应用于处理各种高浓度工业废水。对于这种弱吸附性材料，研究者主要是通过增强电极产H能力来提高电极还原性能。钯（Pd）具有很好的亲水性可以产生大量的还原性H，大多数研究者将钯负载到电极表面以提升电极产H能力，从而提高电解的间接还原作用，如Ti/Pd、Ni/Pd和Pt/Pd等〔20〕。

碳化钛（TiC）是一种导电性好、化学稳定性和热稳定性高的电催化材料，它可以加速水的电解，从而增加还原性H的产生量，研究者将Pd和Ni沉积在碳化钛表面形成高还原特性电极，从而提高电极在电解过程中的加氢脱氯性能，2，4-二氯苯甲酸在该电极系统中的还原脱氯率可以达到99.8%〔48〕。

4 电吸附法

4.1 电吸附原理

电吸附技术原理主要是在电场作用下，将带电或者被极化的污染物向电极表面发生迁移，并最终与电极形成静电吸附作用而使污染物从工业废水中去除的过程，又称为电容去离子技术（capacitive deionization，CDI）〔49〕。但因电极表面积有限，往往具有饱和电吸附容量，因此，为了提高电吸附容量，一般采用具有比表面积较大的碳材料作为电极。

4.2 电极材料

如前所述，电极一般采用碳材料，常见的电吸附电极材料主要包括：活性炭类电极、石墨烯等、炭气凝胶等。

4.2.1 活性炭类电极

活性炭因比表面积较高，被认为是一种比较理想的电吸附材料。在1 mmol/L NaCl溶液中比电容为93 F/g、盐容量为22.5 mg/g〔50〕。在电压为1.2 V、pH为6~8、Zn2+初始质量浓度为10 mg/L的条件下，由活性碳纤维形成的活性炭毡对Zn2+吸附量可以达到7.2 mg/g，经多次电吸附电脱附循环后电吸附效果基本不变、吸附量仍然可以达到初始吸附量的75%以上〔51〕。

J. M. Shen等〔52〕通过化学蚀刻法和热解法制备的沸石咪唑酯骨架化合物（ZIF）制备的纳米多孔活性炭（HZC），具有很大的比表面积和丰富的中孔，其有独特的空心结构利于CDI过程中离子和能量的传输，在1.2 V电压下，电极盐容量可以达到15.21 mg/g，在20次吸附-解吸后，仍然能保持有较好的电吸附性能。

4.2.2 石墨烯电极

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的纳米材料〔47〕。因石墨烯片层之间存在范德华力，使其容易发生堆积，从而降低其比表面积和导电性能，不利于电吸附作用。因此，研究者通过掺杂产生的静电作用来抵消范德华力，减少石墨烯堆积问题。Q. D. Ren等〔53〕将阴离子镁铝层状双氢氧化物（MgAl-LDHs）负载在石墨烯表面，能够显著降低石墨烯的堆积，结果表明，以MgAl-LDHs作为阳极最大盐容量为13.6 mg/g，经12次循环后盐容量仍为13 mg/g。

4.2.3 碳气凝胶电极

碳气凝胶是唯一一种具有导电性能的气凝胶，其具有高孔隙率、导电性能优良、比表面积大（2 600 m2/g）、结构稳定的特点，是一种优良的电吸附材料。G. M. Luo等〔54〕将制备的碳气凝胶作为电极来进行脱盐研究，研究表明，其盐的电吸附量可达到15.7 mg/g，经100次吸附-解吸后仍保持优异的电吸附稳定性。使用细胞纤维素（BC）制备的碳纳米纤维气凝胶（CNFA）可以大大减少制作成本，但这种碳气凝胶比表面积和盐容量较低，通过掺杂N、P等原子可以大大提高碳气凝胶的比表面积和盐容量。掺氮碳纳米纤维气凝胶（N-CNFA）电极电压为1.2 V时，NaCl 1 000 mg/L的比电容为356.4 F/g、盐容量为17.29 mg/g〔55〕。掺磷碳纳米纤维气凝胶（P-CNFA）电极电压为1.2 V时，NaCl 1 000 mg/L的比电容为335.6 F/g、盐容量为16.2 mg/g〔56〕。

5 结语与展望

电化学技术广泛应用于工业废水的处理，无论是电絮凝，还是电氧化、电还原和电吸附，其处理效果的好坏主要受电极材料的影响。电絮凝作用往往需要使用在电场作用下能持续快速溶解的电极材料，且溶解物易形成沉降性絮体，才能有效去除工业废水中的污染物。目前电絮凝电极材料正朝着能溶解的合金材料方向发展。

电氧化技术一般认为主要是由于·OH的作用，它可分为吸附态·OH和自由态·OH两种类型，按照电极材料对·OH吸附性能的强弱可分为基于吸附态·OH氧化和自由态·OH氧化的阳极材料。由于吸附态·OH主要是在电极表面发生作用，需要更大的电极表面积，而自由态·OH氧化可以发生在溶液本体内，作用范围更广，效率更高，因此，电氧化阳极材料将朝着基于自由态·OH氧化的阳极材料方向发展。

电化学还原技术主要是通过污染物在电极表面发生得电子反应的直接还原或者通过电解水产生的氢原子作为还原剂的间接还原，达到降解工业废水的目的。因此，将电极材料分为基于直接还原和间接还原的阴极材料。与电氧化相似，因间接还原可以在溶液本体进行，因此电还原阴极材料将朝着基于间接还原的阴极材料方向发展。

电吸附主要是使污染物在电场作用下向比表面积较大的电极材料迁移、吸附，达到污染物去除效果，其使用的电极材料主要是碳类材料，如活性炭、活性碳纤维、石墨烯、碳气凝胶等，电吸附材料将朝着开发更高比表面积的碳材料方向发展。

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