工业水处理, 2020, 40(2): 1-5 doi: 10.11894/iwt.2019-0178

• 专论与综述 •

水中总氮测定方法的研究进展

贾岳清,, 周昊, 殷惠民, 张烃, 杨勇杰

Progress in determination of total nitrogen in water

Jia Yueqing,, Zhou Hao, Yin Huimin, Zhang Ting, Yang Yongjie

收稿日期: 2019-10-15  

基金资助: 国家重点研发计划项目.  2016YFC0206204
国家重点研发计划项目.  2016YFC0208104
大气重污染成因与治理攻关项目.  DQGG0306

Received: 2019-10-15  

Fund supported: 国家重点研发计划项目.  2016YFC0206204
国家重点研发计划项目.  2016YFC0208104
大气重污染成因与治理攻关项目.  DQGG0306

作者简介 About authors

贾岳清(1989-),硕士,工程师电话:010-84665760,E-mail:jyq_buct@sina.cn , E-mail：jyq_buct@sina.cn

摘要

近年来，总氮作为水体环境质量的重要指标之一，受到越来越多的重视。总结了近年来水中总氮的测定方法，并介绍了各种方法的原理、检测特点及应用前景。总结分析表明，紫外分光光度法仍是目前国内常用的水中总氮测定方法；高温氧化-化学发光检测法适用于污染较重的高浓度总氮样品的测定；离子色谱法能同时测定水中多种阴离子，可满足多样化测定的要求；气相分子吸收光谱法、连续流动分析法在水中总氮测定方面发展迅速，受到广泛关注。

关键词： 总氮 ; 紫外分光光度法 ; 高温氧化-化学发光检测法 ; 离子色谱法

Abstract

In recent years, total nitrogen has been received more and more attention as one of the important indicators of water quality. In this paper, the methods for the determination of total nitrogen in water are reviewed. In addition, the principle, detection characteristics and application prospects of these methods are introduced. The results show that the spectrophotometry is a commonly used measurement method in China. The high-temperature oxidation-chemiluminescence detection method is suitable for the determination of high-concentration total nitrogen samples with heavy pollution. Ion chromatography can simultaneously measure various kinds of anions in water, meeting the requirements of diversified determination. Gas phase molecular absorption spectroscopy method and continuous flow injection method have developed rapidly recently, which also received extensive attention.

Keywords： total nitrogen ; spectrophotometry ; high-temperature oxidation-chemiluminescence detection method ; ion chromatography

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贾岳清, 周昊, 殷惠民, 张烃, 杨勇杰. 水中总氮测定方法的研究进展. 工业水处理[J], 2020, 40(2): 1-5 doi:10.11894/iwt.2019-0178

Jia Yueqing. Progress in determination of total nitrogen in water. Industrial Water Treatment[J], 2020, 40(2): 1-5 doi:10.11894/iwt.2019-0178

总氮是水体中有机氮和各种无机氮化物的总称〔1〕。水体中总氮含量的增加，会造成水中生物和微生物的大量繁殖，导致水体富营养化。因此，总氮是衡量水体质量的重要基础指标之一。《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）、《城市污水再生利用景观环境用水水质》（GBT 18921—2002）等国家标准都将总氮作为衡量水环境质量的基本指标。近年来，我国不断加大生态环境保护的力度，水环境保护作为污染防治三大攻坚战之一，备受关注，而总氮作为水环境质量的重要指标，受到了越来越多的重视。以地表水环境质量标准为例，相较于GHZB 1—1999，在GB 3838—2002中的基本项目中新增加了总氮一项指标。在其根据地表水水域环境功能划分为5类的水质中，分别对总氮提出了具体限制要求。因此，准确、快速地测定水体中总氮的含量对环境监测具有重大意义。笔者根据文献报道，综述了近年来水中总氮的测定方法，并介绍了各种方法的原理、检测特点及应用前景〔1-4〕。

1 紫外分光光度法

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是目前实验室应用最广泛的水中总氮测定方法〔5〕。该方法的原理是在高温的碱性介质中，过硫酸钾可充分分解产生具有强氧化性的硫酸根自由基，该自由基能将水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，而后用紫外分光光度法测定硝酸盐的吸光度，进而计算出总氮含量〔1-6〕。紫外分光光度法是检测硝酸盐最常用的方法，其利用硝酸盐在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐含量。由于溶解的有机物在220 nm波长处也会有吸收，而硝酸盐在275 nm波长处没有吸收，因此，还需在275 nm波长处作另一次测量，以校准硝酸盐的吸光度。紫外分光光度法主要存在干扰物多、选择性差的问题〔7〕。因此，需要通过改进消解的条件来提高对硝酸盐检测的选择性。

郑京平〔8〕采用硼酸-氢氧化钠缓冲体系，通过控制溶液酸碱度，消除钙、镁离子的干扰，实现了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法直接测定海水中的总氮。同时，缓冲体系可有效抑制氨氮挥发造成的损失，提高了测定实际样品的准确度。李自弘等〔9〕探究了在165 ℃条件下采用过硫酸钾快速消解水样7 min测定总氮的方法，研究显示，该方法不仅可缩短消解时间和简化消解操作，并且对照实验与回收实验结果表明，消解程度完全满足分析要求，加标回收率在92%~99%。蔡海霞等〔10〕对消解条件进行了改进，即采用电热恒温干燥箱代替压力蒸汽灭菌锅进行消解。结果表明，与采用压力蒸汽灭菌器消解相比，采用电热恒温干燥箱进行消解操作简便，温度容易控制，可节约大量蒸馏水，且测定结果准确。周英杰等〔11〕采用对比试验的方法，从总氮测定方法的原理出发，探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明，在标准分析方法的基础上，要提高水样总氮分析的准确度，可采用50 mL比色管进行消解，选用优级纯的过硫酸钾，消解后的冷却时间需延长至2 h。林青等〔12〕通过减少碱性过硫酸钾中氢氧化钠的浓度，使消解后溶液可以直接在波长210 nm处进行测定。与原方法相比，简化了分析步骤，节约了试剂；而且灵敏度提高了约2倍，具有很好的精密度和准确度。

此外，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮，消解条件及环境条件会对空白值产生影响。代小华等〔13〕指出，过硫酸钾纯度及消解时间是导致总氮测定中空白值过高的重要原因，并具体给出了过硫酸钾的提纯方法。结果显示，过硫酸钾提纯后，空白值有显著降低。林莉莉等〔14〕探究了过硫酸钾纯度对消解液空白值的影响，并详细阐述了过硫酸钾提纯步骤。张利等〔15〕针对测定过程中空白吸光度高等原因，采用正交法探讨了影响空白值的因素。蒋晶晶等〔16〕为有效控制总氮测定中的空白吸光值，从容器的洗涤、实验用水、试剂纯度、样品的消解及后处理等环节进行了研究探讨，并找到最佳测定条件：实验前用1:3的硫酸清洗容器消除有机物的干扰；使用GR级的过硫酸钾和AR级的氢氧化钠；控制消解时间在30 min以上；向消解后的体系中加入1:9的盐酸，以去除过量氢氧化钠干扰。经改进，总氮的空白值可以控制在0.020之内。薛程等〔17〕研究发现，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管，其易造成空白值偏高、结果偏低等问题。采用聚四氟乙烯材质的双圆柱状的消解杯对水样进行消解，结果表明，线性相关系数均大于0.999，检出限为0.05 mg/L，相对标准偏差小于5%，相对误差为0.88%~1.00%，测定结果具有较好的精密度和准确度。

2 高温氧化-化学发光检测法

高温氧化-化学发光检测法是基于总氮浓度与化学发光强度呈良好的线性关系，通过检测化学发光强度，可测得样品中总氮浓度。样品由载气带入高温炉中，经高温完全气化、氧化裂解，含氮类化合物被定量转为NO，进而被O3氧化成激发态的NO2*，NO2*向基态跃迁发射光子，通过对光子浓度的检测，进而确定总氮的浓度〔18-21〕。

杨成等〔18〕采用基于高温氧化-化学发光检测法原理的TN-2000型总氮测定仪测定水中总氮，结果表明，当总氮质量浓度在0.2~100 mg/L范围内时，其与化学发光的强度呈良好的线性关系，相关系数在0.999以上；该方法的检出限为0.05 mg/L，对实际样品的回收率在90%~110%；该仪器可用于地表水及污水中总氮的在线监测。陈颖等〔19〕对高温氧化-化学发光检测法测定海水中的总氮进行了研究，结果表明，检出限为0.033 6 mg/L，加标回收率为96.2%~100%；对比实验表明，相比于过硫酸钾氧化法及流动性注射分析法，该方法的测定范围最大（0.134~25.0 mg/L）。

3 离子色谱法

采用离子色谱法测定水中总氮，通常是先将样品中的含氮类化合物氧化成硝酸盐，而后用离子色谱分析检测出硝酸盐浓度，进而计算得到总氮浓度。美国材料实验学会（ASTM）将离子色谱法作为检测水中离子的标准方法〔22〕，美国环保局（EPA）推荐了大量使用离子色谱的环境分析方法〔23〕。使用离子色谱分析硝酸盐的ISO标准方法如表1所示，美国相关组织推荐的硝酸盐离子色谱检测方法如表2所示。

表1   离子色谱法分析硝酸盐的ISO标准方法

标准名称方法名称检测器硝酸盐检测范围/(mg·L-1)
ISO 10304- 1(1992)〔24〕水质离子色谱法测定溶解性氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸根离子第1部分:对轻度污染水质的测定电导检测器0.1~50
ISO 10304- 2(1995)〔25〕水质离子色谱法测定溶解性阴离子第2部分院对废水中溴化物尧氟化物尧硝酸盐尧亚硝酸盐尧亚磷酸盐和硫酸盐的测定电导检测器或紫外-可见检测器0.1~50
ISO 10905- 1(1997)〔25〕水质氮的测定第1部分院过硫酸盐消解法电导检测器或紫外-可见检测器0.1~50

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表2   美国相关组织推荐的硝酸盐离子色谱检测方法

方法编号方法名称适合水体
美国环保局(EPA)
300.0〔27〕离子色谱法测定水中的无机阴离子饮用水、地表水
300.1〔28〕离子色谱法测定水中的无机阴离子饮用水、地下水、地表水
300.6〔29〕化学抑制离子色谱法测定湿沉积物中的亚氯酸盐、正磷酸盐、硝酸盐和硫酸盐雨水
300.7〔30〕化学抑制离子色谱法测定湿沉积物中溶解性的钠、铵、钾、镁和钙雨水
9056〔31〕离子色谱法测定无机阴离子水、土壤
分析协会(AOAC)
993.30〔32〕离子色谱法测定水中的无机阴离子饮用水、污水
国家职业安全与卫生研究所(NIOSH)
4110〔33〕离子色谱法测定阴离子饮用水、污水
美国材料实验学会(ASTM)
D 4327-03〔33〕化学抑制离子色谱法测定水中的阴离子饮用水、污水
D 5085-02〔35〕化学抑制离子色谱法测定大气湿法沉积物中的氯化物、硝酸盐和硫酸盐雨水

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3.1 碱性过硫酸钾氧化

韩耀宗等〔36〕采用碱性过硫酸钾氧化-离子色谱法测定水中总氮，为使过硫酸钾尽可能完全分解，将消解时间延长至50 min，并对采用离子色谱测定总氮的实验室用水进行了说明。研究表明，该法对实际样品的加标回收率为95.75%~110%。使用过硫酸钾氧化水样中的总氮，在将水样中含氮类化合物氧化成硝酸盐的同时，会产生大量的硫酸盐，这对使用离子色谱分析硝酸盐有一定的干扰。胡粝丹等〔37〕则通过使用Ba（OH）2粉消除过硫酸钾氧化后产生的硫酸盐，减小了其对离子色谱分析硝酸盐的影响。结果显示，方法检出限为0.007 mg/L；对标准样品〔（1.98±0.13）mg/L〕平行测定结果显示，相对标准偏差为1.19%。杨妍〔38〕将样品用碱性过硫酸钾氧化后，用离子色谱-紫外检测器测定硝酸盐，避免了采用通用电导检测器硫酸盐对硝酸盐的干扰。结果显示，当进样量为50 μL时，方法检出限为0.03 mg/L。李惠锋〔39〕采用COD快速消解器-碱性过硫酸钾消解水样，然后用离子色谱法测定硝酸盐，进而求得水样中的总氮含量。结果显示，该方法有效避免了国标方法（HJ 636—2012）容易出现空白值过高而影响测定结果的问题，且操作简便，缩短了消解时间，节约了试剂。

3.2 紫外-臭氧氧化

紫外-臭氧氧化是利用紫外线和臭氧联合作用与水样发生光学反应，产生具有强氧化能力的羟基自由基将水体中的有机氮和无机氮化合物氧化成硝酸盐，然后再用离子色谱法最终测得总氮含量。需要指出的是，采用该方法氧化后，水样中含有大量的臭氧，需采用超声波脱气并静置5 min，否则臭氧会对离子色谱分离柱有一定的损伤〔40-41〕。

欧阳钧等〔40-41〕探究了采用紫外-臭氧氧化法消解水样中含氮化合物，然后用离子色谱测定水样中总氮含量的可行性。欧阳钧〔40〕的研究结果表明，当进样量为25 μL时，总氮的检出限为0.007 mg/L，线性范围为0~20 mg/L，加标回收率为93.3%~103%。杨雪〔41〕的研究结果显示，总氮测量的线性范围在0~15 mg/L，检出限为0.010 mg/L，加标回收率为94.6%~105%。上述研究表明，紫外-臭氧氧化消解法不仅能满足分析测试要求，且操作简单，消解速率快，干扰因素少。

4 气相分子吸收光谱法

气相分子吸收光谱法是用过硫酸钾做氧化剂，将氮类化合物氧化成硝酸盐，后被三氯化钛还原成NO，使待测成分变成气态分子，再经载气载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法〔42〕。臧平安〔43〕首次报道了关于气相分子吸收光谱仪的研究，目前我国已颁布相关标准HJ/T 199—2005。

路杰等〔44〕研究了利用热复合-紫外光催化氧化在线消解气相分子吸收光谱法分析测定水中总氮的方法，结果表明，该方法可使水样在短时间内实现连续、快速、彻底的氧化消解，测定结果具有较高的精密度和准确度；总氮质量浓度在2~10 mg/L范围内，相对标准偏差均小于5%，总氮消解的氧化转化率大于96.5%，加标回收率为95%~102%。莫怡玉等〔45〕采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮，其采用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替空白值易偏高的玻璃比色管，通过称重法校正体积，并加大NaOH用量。结果显示，该方法在0~20.0 μg范围内线性良好，检出限为0.016 mg/L，标准溶液平行测定的相对标准偏差≤1.5%，实际水样加标回收率为99.2%~102%，测量结果的扩展不确定度为3.3%。

5 连续流动分析法

我国于2013年颁布了关于连续流动分析法测定水中总氮的标准（HJ 667—2013），其化学反应原理是首先利用氧化剂将氮类化合物氧化成硝酸盐，后经镉柱还原为亚硝酸盐，再采用亚硝酸盐氮的测定方法（GB 7493—1987）进行测定，从而测得水中总氮含量〔46-47〕。

苏明玉等〔48〕通过绘制总氮的校准曲线，测定仪器的空白值、检出限和测定下限，并对仪器的A类不确定度进行评价，对比了CFA1000连续流动分析系统、SKALAR SAN++型流动分析仪以及国标法的分析结果。结果表明，在保证测定结果准确度和精密度的前提下，CFA1000连续流动分析系统具有较好的测试灵敏度。葛磊等〔49〕采用AA3流动注射分析仪在线测定水中总氮，结果显示，检出限为0.003 mg/L，实际样品加标回收率为94.33%~104.97%。

6 同位素稀释的气相色谱-质谱联用法

目前，上述检测方法仍然存在多种问题。连续流动分析法中，将硝酸盐还原为亚硝酸盐的镉柱需要周期性地进行效能检定，并且镉柱中镉会溶出，会对环境造成污染；紫外分光光度法在波长220~230 nm范围内可直接检测硝酸盐，但存在有机物的干扰；离子色谱法可以避免有机物的干扰，但在碱性过硫酸钾消解的过程中过硫酸钾会把体系中的氯离子氧化为氯酸盐，氯酸盐会干扰硝酸盐的测定。

对此，有研究采用同位素稀释的气相色谱-质谱联用方法测定水中总氮。E. Pagliano等〔50〕首先使用碱性过硫酸钾消解样品，之后加入15NO3-的同位素内标物，使样品与三乙氧基四氟硼酸盐反应，将硝酸盐转化为易挥发的EtONO2，该衍生物可以通过顶空进样气相色谱-质谱定量检测，从而测得样品总氮含量。保守估计该方法的检出限为0.5 μmol/kg总氮，测量总氮的标准偏差为2.3%。

7 结论

纵观水中总氮的分析测定方法，除高温氧化-化学发光法外，其他测定方法都是先通过不同的消解方法将总氮全部氧化为硝酸盐，再采用多种分析手段测定硝酸盐的含量，进而得到总氮含量。因此，有关总氮测定方法的研究多集中于消解方法的探讨和分析手段的研究，特点是探究简便、准确、满足不同检测需求的检测方法。随着科技的不断进步，仪器设备的更新发展，总氮的测定方法在向高灵敏度、在线自动化、绿色环保的方向发展。精准测定水体中总氮含量是水环境监测的基础，也将为我国环境氮污染防治提供重要的技术支撑。综上所述：

（1）紫外分光光度法是传统的水中总氮测定方法，其所需仪器简单，但容易受外界环境干扰，导致空白值偏高，测定结果偏低，且不能满足样品批量测试。

（2）高温氧化-化学发光检测法不需消解样品，操作简便，物料消耗少，是一种较为环保的监测手段。该方法可以通过调节仪器参数，调试测定范围，不需稀释，能够满足较高浓度样品的测定，但需定期更换催化剂。

（3）对于离子色谱法，通过选择消解方法，可同时测定水中总氮和总磷的含量，满足多样化测定的要求。但其对样品洁净度有一定要求，不适合浓度较高的废水样品测定。

（4）气相分子吸收光谱法操作简便，近年来发展迅速，现已实现消解测定一体化。今后应加强对复杂样品测定的研究，使其测定方法更加完善。

（5）连续流动分析法测试速度快，可以满足批量样品的分析，也可用于在线环境监测。但需注意对镉柱要进行周期性效能检定。减少镉溶出对环境的污染，是今后的研究方向。

（6）同位素稀释的气相色谱-质谱联用法能够有效避免紫外分光光度法与离子色谱法测定中的干扰问题，可满足低浓度样品的精确测试要求。

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