铁炭活化过硫酸盐降解碱性高浓度有机废液

doi:10.11894/iwt.2019-0006

铁炭活化过硫酸盐降解碱性高浓度有机废液

赵雪瑞^,¹, 刘锋^,¹^,², 陈家斌¹, 黄天寅¹, 马忠贺³

Degradation of alkaline high-concentration organic wastewater by zero-valent iron and activated carbon activated persulfate

Zhao Xuerui^,¹, Liu Feng^,¹^,², Chen Jiabin¹, Huang Tianyin¹, Ma Zhonghe³

通讯作者: 刘锋, E-mail:278834585@qq.com

收稿日期: 2019-10-31

基金资助:

苏州市科研计划项目. SS201722

Received: 2019-10-31

Fund supported:

苏州市科研计划项目. SS201722

作者简介 About authors

赵雪瑞(1994-),在读硕士研究生电话:18737516103,E-mail:472736525@qq.com , E-mail：472736525@qq.com

摘要

采用零价铁与活性炭协同活化过硫酸盐处理碱性高浓度电镀槽有机废液。在原水COD ≥ 10 000 mg/L，pH为碱性的条件下，考察了过硫酸钠、零价铁与活性炭投加量以及反应时间、初始pH等因素对COD去除效果的影响，并通过正交实验确定了降解最优条件。结果表明：在过硫酸钠投加量为22 g/L，零价铁投加量为4.8 g/L，活性炭投加量为1.2 g/L，初始pH为11，反应时间为3 h的最优条件下，COD去除率达86.40%，TOC、TP去除率分别为66.95%、96.50%。对COD的降解过程符合一级反应动力学方程。

关键词： 碱性有机废液 ; 过硫酸盐 ; 零价铁 ; 活性炭

Abstract

The organic wastewater of alkaline high-concentration plating tank was treated by advanced oxidation technology of persulfate(PS) activated with zero-valent iron(Fe) and activated carbon(AC). Under the conditions of initial COD higher than 10 000 mg/L and pH over 7, the effects of PS dosages, zero-valent iron and AC dosages, initial pH, and reaction time on the degradation process were investigated, respectively. The optimal conditions for degradation were determined by orthogonal experiments. Results showed the optimum reaction conditions were at PS dosage of 22 g/L, zero-valent iron dosage of 4.8 g/L, AC dosage of 1.2 g/L and initial pH of 11 for reaction time of 3 h. Under this condition, the removal rates of COD reached 86.40%, and the removal rates of TOC and TP reached 66.95% and 96.50%, respectively. Besides, fitting results indicated the COD degradation followed the first-order kinetics equation well.

Keywords： alkaline organic wastewater ; persulfate ; zero-valent iron ; activated carbon

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本文引用格式

赵雪瑞, 刘锋, 陈家斌, 黄天寅, 马忠贺. 铁炭活化过硫酸盐降解碱性高浓度有机废液. 工业水处理[J], 2020, 40(2): 83-86, 91 doi:10.11894/iwt.2019-0006

Zhao Xuerui. Degradation of alkaline high-concentration organic wastewater by zero-valent iron and activated carbon activated persulfate. Industrial Water Treatment[J], 2020, 40(2): 83-86, 91 doi:10.11894/iwt.2019-0006

电镀作为常见的表面处理工艺，是工业生产中不可或缺的环节，但随之而来的是我国每年要排放近4×10⁸ t的电镀废液。对于电镀废液的处理目前一般采用化学沉淀法，重点集中在对重金属污染物的去除，对于废液中有机污染物的去除关注度不够^〔1〕。在电镀过程中，除油、络合等工艺需添加大量表面活性剂、难降解的苯系物、乳化剂、缓蚀剂等，这使得电镀废液水质复杂，有机污染物浓度超标。尤其是电镀槽液，有机污染物浓度更高，也影响了对重金属的混凝沉降效果^〔2〕。由于其可生化性极差，常规物化工艺（如吸附法等）难以满足处理需求。

高级氧化技术在工业废水处理中应用广泛，其特点是通过产生具有强氧化能力的自由基，将大分子有机污染物降解为小分子有机污染物。Fenton氧化为常见的高级氧化技术，但其pH适用范围为酸性，对于pH达到11以上的碱性废液，处理成本非常高，同时存在铁泥产量大等问题。基于硫酸根自由基的高级氧化技术由于具有对难降解有机污染物的去除率高、选择性高等特点，近年来逐渐发展为处理难降解有机废水的新技术。过硫酸盐（PS）在常温下非常稳定，但其活化后会产生大量具有强氧化性的硫酸根自由基。PS有多种活化方式，相对于光活化所需的外界能量大、热活化加热系统的复杂性，利用过渡金属离子活化PS更有优势。Fe²⁺是常用的PS活化剂，活化效率高、价格低廉。但其活化过程中副反应较多，且Fe²⁺浓度过高时，会捕获自由基^〔3〕，影响对废水中有机污染物持久高效的去除。使用零价铁（Fe）作为Fe²⁺产生源，可以在一定程度上避免上述问题^〔4〕。活性炭（AC）表面含氧官能团也具有活化过硫酸盐的作用^〔5〕，可催化过硫酸盐产生强氧化性自由基。在活化体系中同时存在铁炭，可形成原电池^〔6〕。微电解不仅本身可以降解有机污染物，同时也可加速Fe²⁺的析出，使得体系活化过硫酸盐的反应效率大大提高。

目前，国内外采用过硫酸盐处理实际电镀有机废水的研究相对较少。本研究以江苏某环保公司收集的强碱性高浓度电镀槽有机废液为研究对象，以COD作为目标污染物，探究了铁炭协同活化过硫酸钠的降解特性。主要考察了过硫酸钠、零价铁和活性炭投加量以及初始pH等因素对COD去除率的影响，并研究了其降解过程的动力学特征，以期为过硫酸盐的降解特性研究及工程实践提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料

试剂：过硫酸钠（分析纯，购自sigma试剂公司），还原铁粉（50~150 μm），粉末活性炭（0.15~0.05 mm）。实验用水为去离子水。

强碱性高浓度电镀槽有机废液取自江苏和顺环保有限公司废水调节池内，实验水样为原水用自来水稀释后得到。原水及实验水样水质见表1。

表1 强碱性高浓度电镀槽有机废液水质

项目	COD/（mg·L^-1）	TOC/（mg·L^-1）	TP/（mg·L^-1）	pH	电导率/（μS·cm^-1）	Ni/（mg·L^-1）	Cu/（mg·L^-1）
原水	187 000	40 768	397	11.5	3 500	64.6	66.8
实验水样	≥10 000	2 548	24.8	11	640	4	4.2

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1.2 实验方法

室温下，将100 mL实验水样注入到250 mL锥形瓶中，用稀HCl或NaOH调节pH，然后加入一定量的过硫酸钠、零价铁和活性炭，并以此作为反应的开始时间（t=0）。将锥形瓶置于恒温水浴振荡器上，转速为200 r/min。每隔一段时间取样，用0.45 μm滤膜过滤后，对滤液进行分析测定。

1.3 分析方法

COD采用重铬酸钾法（HJ 828—2017）测定。降解类化学反应多适用一级反应动力学方程。其模型公式如下：

(1)

式中：C₀——初始COD，mg/L；

C_t——t时刻COD，mg/L；

t——反应时间，h；

k₁——总反应速率常数。

2 结果与讨论

2.1 Fe-AC/PS体系对COD降解的有效性

在PS（过硫酸钠）投加量为22 g/L，Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L，pH=11，反应时间为3 h的条件下，考察了不同反应体系对COD的降解效果。结果表明，PS、AC/PS、Fe/PS和Fe-AC/PS反应体系对COD的去除率分别为29.5%、70.7%、76.2%和86.4%。可见，Fe-AC/PS体系能明显提升氧化作用，对废液中有机污染物的降解具有更好的效果。不同反应体系的降解动力学研究结果如图1所示。

图1

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图1 不同反应体系降解动力学研究结果

结果表明，Fe-AC/PS体系对COD的降解过程可以很好地用一级反应动力学方程描述，其拟合的相关系数在0.99以上。零价铁和活性炭的加入使降解反应速率常数增加5倍左右。后续实验均以Fe-AC/PS作为反应体系。

2.2 过硫酸钠浓度的影响

分别取1.2、1.7、2.2、3.0 g的PS加入到100 mL实验水样中，在Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L，pH =11的条件下，考察过硫酸钠浓度对COD去除率的影响，结果如图2所示。

图2

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图2 过硫酸盐浓度对COD去除率的影响

由图2可知，当PS投加量为12 ~22 g/L时，反应3 h，COD去除率由69.2%增至86.4%，COD去除率与过硫酸钠投加量呈正相关。这表明在PS浓度较低时，提高PS浓度可以增加COD去除率。PS是硫酸根自由基的来源，增加PS投加量有利于产生更多的硫酸根自由基，促进COD降解。而当PS投加量增加至30 g/L时，反应3 h，COD去除率却下降至74.8%。有研究表明^〔7〕，当加入的PS浓度过高时，在水中瞬间产生的大量硫酸根自由基之间会相互湮灭；另一方面，过硫酸盐也会和有机物争夺自由基^〔8〕，影响降解效果。过硫酸钠的最佳投加量为22 g/L。

2.3 m（Fe）:m（AC）的影响

在100 mL实验水样中，控制Fe投加量为0.48 g，AC投加量分别为0.06、0.08、0.12、0.16 g，则m（Fe）:m（AC）分别为8:1、6:1、4:1、3:1。在PS投加量为22 g/L，pH=11，反应时间为3 h的条件下，考察m（Fe）:m（AC）对COD去除率的影响，结果如图3所示。

图3

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图3 m（Fe）:m（AC）对COD去除率的影响

由图3可以看出，随着AC投加量的增加，COD去除率呈先增加后减小的变化趋势。AC表面的含氧官能团可以活化PS，AC投加量增多，其活化PS的活性位点也增加^〔9〕，从而COD去除率也随之增加。另一方面AC投加量增多，溶液中会形成更多的Fe-AC原电池，电子转移更加高效，促进了Fe²⁺与新生态[H]的形成，产生的硫酸根自由基也将增多^〔10〕。但AC投加量过高，物理吸附所占比重增大，且短时间内生成的大量硫酸根自由基之间会相互湮灭，从而使降解效果下降。最佳m（Fe）:m（AC）为4:1。

控制m（Fe）:m（AC）为4:1不变，在PS投加量为22 g/L，pH=11，反应时间为3 h的条件下，考察铁炭投加量对COD去除率的影响，结果如图4所示。

图4

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图4 铁炭投加量对COD去除率的影响

结果表明，当Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L时，降解效果最好。零价铁的适量投加，能有效提升COD去除率，而较高的零价铁的投加则会导致溶液中Fe²⁺积累。过量的Fe²⁺会与废水中的有机物竞争硫酸根自由基，从而导致COD去除率下降^〔11〕。

2.4 pH的影响

在PS投加量为22 g/L，Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L，反应时间为3 h的条件下，考察pH对COD去除率的影响，结果如图5所示。

图5

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图5 pH对COD去除率的影响

由图5可知，当pH＜11时，COD去除率随pH的增加而增加，最高达86.4%。随着pH的升高，溶液碱性增强，过硫酸盐在碱性环境下会发生碱活化^〔12〕，产生更多的硫酸根自由基，从而提高了系统的COD去除率。继续增大pH至12时，COD去除率下降。可能的原因：（1）随着pH的持续升高，溶液中大量的OH^-会和硫酸根自由基反应，生成·OH。而碱性条件下，·OH的氧化还原电位要低于硫酸根自由基，导致COD去除率下降^〔13〕。（2）·OH会和硫酸根自由基反应，导致二者均减少^〔14〕。

2.5 正交实验

根据单因素实验结果，以PS、Fe、AC的投加量以及pH为影响因素，以COD去除率为评价指标，设计L₉（3⁴）正交实验。正交实验因素水平及结果分别见表2、表3。

表2 正交实验因素水平

因素水平	A PS/（g·L^-1）	B pH	C Fe/（g·L^-1）	D AC/（g·L^-1）
1	22	10	3.6	0.9
2	17	11	4.8	1.2
3	30	12	6.0	1.5

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表3 正交实验结果及极差分析

实验编号	影响因素				COD去除率/%
实验编号	A	B	C	D	COD去除率/%
1	1	1	1	1	60.50
2	1	2	2	2	86.40
3	1	3	3	3	74.10
4	2	1	2	3	51.00
5	2	2	3	1	50.40
6	2	3	1	2	45.20
7	3	1	3	2	63.40
8	3	2	1	3	53.10
9	3	3	2	1	69.70
K₁	221.00	174.90	158.80	180.60
K₂	146.10	189.90	207.10	195.00
K₃	186.20	189.00	187.90	178.20
k₁	73.67	58.30	52.93	60.2
k₂	48.87	63.30	69.03	65
k₃	62.07	63	62.63	59.40
R	24.8	5	16.1	5.6

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正交实验结果表明，各因素的影响大小依次为PS投加量> Fe投加量> AC投加量> pH，降解的最佳条件：PS投加量为22 g/L，Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L，初始pH为11。在最佳条件下，反应3 h，COD去除率达到86.40%，TOC、TP去除率分别达到66.95%、96.50%。与聂明华等^〔15〕的研究结果一致。

2.6 不同体系对COD降解效果分析

Fenton体系：pH=3，质量分数为30%的H₂O₂的投加量为10 mL/L（与Fe-AC/PS体系最佳反应条件下PS的浓度相同），硫酸亚铁投加量为9.2 g/L（Fe²⁺与H₂O₂物质的量比1:3）；Fe-AC/PS体系：PS投加量22 g/L，Fe投加量4.8 g/L，AC投加量1.2 g/L，初始pH为11。不同体系对COD的降解效果如图6所示。

图6

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图6 Fe-AC/PS体系与Fenton体系降解效果对比

结果表明，Fe-AC/PS体系对COD的降解效果明显优于Fenton体系。Fe-AC/PS是个复杂的反应体系，在单因素条件下，三者均能对废液中的有机成分产生作用。在Fe-AC/PS体系中，一方面利用铁炭直接活化过硫酸盐产生硫酸根自由基来氧化降解有机物；另一方面，溶液中同时存在铁和炭，形成铁碳原电池，其微电解不仅促进了COD的降解，同时加速了Fe²⁺的析出，使得体系降解反应进程大大提高。

3 结论

本研究利用Fe-AC/PS体系处理经过稀释的强碱性高浓度电镀槽有机废液，实验结果表明，Fe-AC/PS体系能有效氧化降解废液中的COD。在PS投加量为22 g/L，Fe投加量为4.8 g/L，AC投加量为1.2 g/L，初始pH为11，反应时间为3 h的最优条件下，COD去除率达86.40%，TOC、TP去除率分别为66.95%、96.50%。体系对COD的降解过程符合一级反应动力学方程。

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