工业水处理, 2021, 41(4): 14-19 doi: 10.11894/iwt.2020-0428

• 专论与综述 •

电容去离子材料改性及装置改良研究进展

宫傲,1, 刘洋2, 赵玉博1, 李克勋,1

Research progress on material modification and device improvement of capacitive deionization

Gong Ao,1, Liu Yang2, Zhao Yubo1, Li Kexun,1

通讯作者: 李克勋, 教授, E-mail: likx@nankai.edu.cn

收稿日期: 2021-02-1  

基金资助: 新疆农垦地区农村饮用水与污水处理关键技术项目.  2016YFC0400704

Received: 2021-02-1  

作者简介 About authors

宫傲(1996-),硕士,电话:17664166306,E-mail:AoGong@Outlook.com , E-mail：AoGong@Outlook.com

Abstract

Capacitive deionization(CDI) is promising for wastewater desalination owning to its merits of easy operation, low energy consumption, low cost and environmental benignity. Carbon materials, commonly used as CDI electrodes, have limited desalination capability. And there is still room for further improvement. Therefore, the modification methods including chemical treatment, doping elemental and compounding with metal oxide were summarized. Several representative device configuration were introduced including membrane capacitive deionization(MCDI), flow-electrode capacitive deionization(FCDI) and hybrid capacitive deionization(HCDI). Finally, the further development and application of CDI was prospected.

Keywords： capacitive deionization ; carbon materials ; desalination ; device configuration

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本文引用格式

宫傲, 刘洋, 赵玉博, 李克勋. 电容去离子材料改性及装置改良研究进展. 工业水处理[J], 2021, 41(4): 14-19 doi:10.11894/iwt.2020-0428

Gong Ao. Research progress on material modification and device improvement of capacitive deionization. Industrial Water Treatment[J], 2021, 41(4): 14-19 doi:10.11894/iwt.2020-0428

随着水资源短缺和污染问题的日益突出，水处理技术引起越来越多的关注。海水和苦咸水占全球水资源总量的96%以上，如何通过清洁高效的方法去除水中离子从而获得可利用的淡水是研究者关注的重点。多级闪蒸（MSF）、离子交换（IE）、反渗透（RO）、电渗析（ED）等传统技术虽能实现海水淡化，但受运行成本和应用范围的限制，工业上大规模应用情况并不理想，新型去离子技术仍需不断尝试和探索。

基于双电层吸附理论的电容去离子（CDI）技术不需额外添加化学试剂，且施加电压相对较低，具有操作简便、节能、环境友好等优势，近年来逐渐得到关注。除海水淡化外，CDI技术在硬水软化、离子回收、重金属盐处理等多领域都有广阔的应用前景〔1〕。笔者简述了CDI技术的发展历程，着重讨论了增强脱盐效果的途径，并对未来发展方向进行展望，以期为CDI技术的研究和应用提供参考。

1 发展历程

CDI技术原理主要基于双电层吸附理论，包括吸附和脱附2个过程。吸附过程中，通过施加一定电压（一般低于2 V），在2个平行电极之间形成静电场，溶液中的离子流经时受电场力和浓度梯度的作用分别向电极迁移，吸附在电极材料表面形成双电层，达到去除离子的目的；当吸附的离子接近饱和时，去除电极间施加的电压或施加反向电压，离子脱附，实现电极再生〔2〕。

CDI技术至今已有60年发展历程，最早的研究可追溯到20世纪60年代初。俄克拉荷马大学的J. W. Blair等〔3〕和B. B. Arnold等〔4〕最早开展了当时称为“电化学脱盐”的实验研究，被认为是CDI的起始工作。之后，G. W. Murphy和D. D. Caudle分析了CDI脱盐的动力学过程，并建立一套描述该过程的数学模型〔5〕。1968年，G. W. Reid等〔6〕指出CDI装置的脱盐能力不会随运行时间而降低，具有商业应用价值，同时也证明CDI装置除可用于去除Na+和Cl-外，还可有效去除Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-等。但当时CDI的具体去除机理尚未明确。直到20世纪70年代初，A. M. Johnson等〔7〕研究了多孔碳电极的脱盐过程，通过建立模型分析，突破性提出CDI脱盐过程的实质是电极材料表面形成双电层吸附离子，这对于CDI技术的研究和发展具有里程碑意义。

受当时材料和技术等诸多因素的限制，CDI装置脱盐效率非常低，达不到实用化要求，因此并未引起太多关注。此后一段时间CDI技术的研究进展迟缓，一直没有突破性成果。这种情况一直持续到1996年，美国Lawrence Livermore国家实验室的J. C. Farmer等〔8-9〕研究CDI对含重金属离子废水的处理情况，并首次将碳气凝胶用于CDI。碳气凝胶具有高比表面积和良好的导电性，大幅提高了CDI的脱盐效果。碳气凝胶的成功应用使CDI表现出巨大潜力，越来越多研究者开始重新关注这项技术。随后金属氧化物复合的多孔碳材料、纳米碳材料、有序介孔碳材料等在CDI的应用研究相继涌现〔10-12〕，CDI技术进入快速发展时期。

2 增强脱盐效果的途径

CDI技术的脱盐效果受多种因素影响，如操作条件（施加电压、溶液浓度、离子种类）、电极材料、装置构型等。在操作条件一定的情况下，可通过改善电极材料性能或优化装置构型来增强脱盐效果。

2.1 电极材料

CDI电极一般由集流体和电极材料2部分组成，其中电极材料是影响脱盐效率的关键因素。由已有理论基础和实验研究可知，理想的CDI电极材料需具备以下特性〔13〕：（1）具有较大的可用于双电层吸附的比表面积；（2）具有合适的孔径结构分布，方便离子快速迁移；（3）具有稳定的物理化学性质，可重复循环使用；（4）具有良好的导电性和较高的电流效率；（5）价廉易得，且不会对环境造成污染。

碳材料通常具有较高的比表面积和良好的导电性，孔状结构复杂且稳定，很好地满足了CDI电极材料的综合要求，因此活性炭（AC）、碳气凝胶（CA）、碳纳米管（CNTs）、石墨烯（Graphene）等碳材料都被用作CDI电极〔10, 14-16〕。但单纯的碳材料脱盐能力有限，难以满足实用化要求，因此研究者开始尝试采用不同方法改进碳材料性能，提高CDI脱盐能力。

2.1.1 化学处理

用酸或碱等化学物质处理能极大增加碳材料表面含氧官能团的种类和数量，提供更多吸附活性位点，有利于提高材料的亲水性，从而改善碳材料的CDI性能。

硝酸、硫酸等酸处理是最常用的方法。Wei Huang等〔17〕用硝酸处理后的活性炭制作CDI电极，与处理前相比脱盐率提升了15%，且脱盐速率也有一定提高。Rui Niu等〔18〕比较了普通活性炭（AC）和硫酸处理活性炭（FAC）对不同浓度盐溶液的脱盐能力，发现无论何种浓度，硫酸处理的活性炭均具有更高的脱盐能力。

KOH等碱处理在改善表面含氧官能团、提高亲水性的同时，还能调节碳材料的孔状结构，优化孔的分布，因此常作为高效活化剂用于制备孔结构丰富和比表面积高的碳材料。C. L. Yeh等〔19〕用KOH和CO2两阶段活化方法制备活性炭，通过控制KOH浸渍比和CO2活化时间调节孔结构。图 1为AC-1-2.0（KOH浸渍比为1、CO2活化时间2.0 h）、AC-4-0.0（KOH浸渍比为4、CO2活化时间0 h）与普通活性炭的SEM图像。可见活化后的活性炭有更高的孔隙率和更复杂的孔结构，因而在CDI测试中表现出更好的脱盐性能，在施加电压为1.0 V、盐溶液质量浓度为29.2 mg/L的条件下，AC-1-2.0、AC-4-0.0与普通活性炭的脱盐能力分别为9.72、4.28、1.89 mg/g。

图1

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图1   不同活化条件下制备的活性炭SEM照片

（a）AC-1-2.0；（b）AC-4-0.0；（c）普通活性炭


2.1.2 元素掺杂

碳材料作为CDI主要电极材料得益于其稳定的结构和良好的导电性，但元素单一、碳元素占据绝大比例也使其脱盐效率难有很大提升。研究发现掺杂某些元素或离子后，碳材料会出现大量边缘和拓扑缺陷，提供更多活性位点，可提高碳材料的电荷转移能力、离子储存能力和表面亲水性，改善碳材料的电化学性能〔20〕。

N、P、S、Cl等元素均可用于碳材料的掺杂，其中N在元素周期表中与C邻近，二者化学性质类似，较容易结合在一起，因此是最常用的掺杂元素〔21〕。实现碳材料的氮掺杂主要有2种方式：化学氮和结构氮。化学氮是指在一定条件下用硝酸、氨水、尿素等处理碳材料，在其表面引入氨基或亚硝酰基等含氮基团；结构氮是在前驱体中引入氮元素，然后碳化使其结合到碳材料骨架中〔22〕。Yang Li等〔20〕以三聚氰胺为氮源，通过溶胶-凝胶法分别合成了未掺杂氮和掺杂结构氮的2种介孔碳球，电化学分析表明结构氮掺杂将比电容提高74%，脱盐能力提高32.5%。Yong Liu等〔23〕以蔗糖为前驱体合成多孔碳球，然后在氨气氛围中加热到600、800、1 000 ℃进行化学氮掺杂，所得产物分别命名为NPCS600、NPCS800和NPCS1000。其XPS图如图 2（a）所示，在398 eV位置均观察到N 1s峰出现，表明成功实现了氮掺杂。为探究氮掺杂对脱盐能力的提升程度，将NPCS1000与同温度下未掺杂氮的多孔碳球PCS1000进行对比，如图 2（b）所示，在250、500 mg/L 2种盐溶液中，NPCS1000的脱盐能力均是PCS1000的2倍左右，表明氮掺杂是一种有效提高碳材料CDI性能的方法。

图2

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图2   XPS光谱（a）与脱盐能力对比（b）


2.1.3 金属氧化物复合

复合材料通常由2种或以上不同性质的材料结合而成，其中一种为基体，另一种为增强体，两者取长补短，产生协同作用，使复合材料的综合性能优于原组成材料。碳材料的比表面积高、循环性能好，金属氧化物的比容量高，将碳材料与金属氧化物进行复合，可实现材料优势互补，显著提高电化学性能，形成兼有高脱盐能力和优异循环稳定性的CDI复合电极材料〔24-25〕。

TiO2、MnO2、ZnO、Al2O3、Fe3O4等金属氧化物均可作为增强体与碳材料复合。复合方法有焙烧法、水热法、沉淀法等，其中水热法是最常用的方法。M. T. Z. Myint等〔26〕将活性炭布浸在ZnO纳米颗粒溶液中，在一定水热条件下进行复合，材料的CDI脱盐性能达到8.5 mg/g，相比复合前提高了47%。氧化石墨烯是理想的CDI电极材料，但易发生团聚，导致比表面积和比电容降低〔27〕。Haibo Li等〔28〕通过水热法制备了Fe3O4复合氧化石墨烯，Fe3O4可阻止石墨烯片的聚集，保证了材料的高比表面积。复合前氧化石墨烯的脱盐能力为4.63 mg/g，与Fe3O4复合后其脱盐能力提高到8.33 mg/g。C. Kim等〔29〕用溶胶-凝胶喷涂法在碳电极表面均匀复合一层TiO2涂层，尽管比电容没有显著提高，但CDI测试中涂覆TiO2的碳电极脱盐能力高达17 mg/g，约为未涂覆电极的2倍。

表 1总结了已报道的部分碳材料用作CDI电极时的脱盐能力。

表1   碳材料电极的CDI脱盐能力

项目脱盐容量/（mg·g-1）溶液质量浓度/（mg·L-1）电极电压/V文献
碳气凝胶2.95001.2〔9〕
活性炭10.52921.2〔15〕
多壁碳纳米管1.73 0001.2〔10〕
有序介孔碳0.68251.2〔10〕
石墨烯1.8252.0〔16〕
两阶段活化的活性炭9.7229.21.0〔19〕
多孔碳球5.815001.2〔23〕
氮掺杂的多孔碳球13.715001.2〔23〕
活性炭布5.81651.2〔26〕
活性炭布/ZnO纳米颗粒8.51651.2〔26〕
活性炭/TiO2175841.2〔19〕

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2.2 装置构型

传统CDI装置的结构如图 3（a）所示，由一组平行电极组成。当电极间施加电压形成静电场时，溶液中的离子在电场力驱使下向带相反电性的电极移动，形成双电层吸附在电极材料表面，使溶液得到脱盐处理。传统装置的脱盐效果除受到电极材料的限制外，还存在吸附和脱附间歇运行、共离子效应干扰、碳材料电极氧化等问题。这些问题根本上是由装置构型决定的，很难通过碳材料改性解决，因此只能对装置构型进行改良。膜电容去离子技术（MCDI）、流动电极电容去离子技术（FCDI）、混合电容去离子技术（HCDI）等新型技术是CDI装置构型改良比较成功的代表。

图3

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图3   CDI装置构型改良示意

（a）CDI；（b）MCDI；（c）FCDI；（d）HCDI


2.2.1 MCDI技术

J. B. Lee等〔30〕最先提出改良的CDI装置构型“膜电容去离子”，将CDI装置与离子交换膜结合，其构型如图 3（b）所示。MCDI的去离子原理与CDI相似，碳电极表面覆盖了离子交换膜，带电离子选择性地穿过离子交换膜，在电极表面形成吸附双电层。

Y. J. Kim等〔31〕探究了MCDI在吸附和脱附阶段的离子传输机理：引入的离子交换膜在吸附阶段可阻止与电极带相同电荷的离子通过，有效避免了共离子效应的干扰；在脱附阶段可防止脱附下来的离子被相反电极再次吸附，提高了脱附效率，因此MCDI有更好的脱盐效果。同时，引入离子交换膜可更充分利用碳材料的孔状结构，在MCDI中除微孔和介孔外，大孔也能起到储存离子的作用〔32〕。

Yajing Zhao等〔33〕对比了碳布电极组装的CDI和MCDI的脱盐能力和电流效率的差异，相同条件下CDI的脱盐率为4.33 mg/g，MCDI为5.62 mg/g，且MCDI的电流效率是CDI的4倍。Haibo Li等〔34〕研究表明，以单壁碳纳米管为电极材料分别组装MCDI和CDI，在相同操作条件下进行脱盐实验，MCDI的脱盐效果比CDI提升约60%。

随着MCDI的不断发展，除离子交换膜外，离子交换树脂、离子交换涂层等材料也被用于MCDI装置〔35〕。但离子交换膜的加入对去离子装置也产生一定不利影响，如长期使用后离子交换膜的交换容量下降，离子交换膜自身存在内阻等，都一定程度上降低了MCDI装置的运行效率。MCDI的发展还需针对离子交换膜，开发和使用循环稳定性高、内阻小且成本低的膜层。

2.2.2 FCDI技术

S. I. Jeon等〔36〕在MCDI基础上进一步改进，设计了“流动电极电容去离子”，构型如图 3（c）所示。流动电极是指碳材料被均匀分散在溶液中形成悬浮浆液，浆液在集流体与离子交换膜之间循环流动，取代固态电极。当施加一定电压时，溶液中的离子分别向两电极迁移，通过离子交换膜进入流动电极，并最终吸附到悬浮的碳材料上。由于浆液具有流动性，脱附过程可转移到其他装置进行，因此FCDI装置可以持续运行，不需要间歇交替运行，这是FCDI相比其他构型最大的优势。S. I. Jeon等〔36〕将活性炭均匀分散到0.1 mol/L的NaCl溶液中制备流动电极，处理NaCl溶液时脱盐率可达到95%。Xingtao Xu等〔37〕首次提出一种新型的不对称FCDI，2个流动电极采用不同的悬浮浆液，有效避免了高电压下水的电解，将工作电压提升到1.8 V，进一步提高了FCDI的脱盐率，比常规1.2 V条件下提高了19%。

FCDI可处理更高浓度的溶液，并可通过简单增加悬浮浆液的用量扩大规模。但FCDI的装置构型更加复杂，同时流动电极对装置的密封性提出了更高要求，这都一定程度上增加了运行成本。由于FCDI系统同样使用了离子交换膜，因此也存在与MCDI相同的问题，离子交换膜也是FCDI的研究重点之一。另外，K. B. Hatzell等〔38〕提出一种悬浮电极，直接将碳材料颗粒与待处理盐水混合，在出口处用筛分过滤的方式将二者分离。这种方式不需要使用离子交换膜，更加简洁方便，也为FCDI的发展提供了一个新的方向。

2.2.3 HCDI技术

J. Lee等〔39〕将CDI装置与电池系统结合起来，提出“混合电容去离子”，如图 3（d）所示。HCDI是不对称的系统，脱盐不再单纯依靠电极材料表面的双电层吸附，同时离子与法拉第电极材料发生一定化学反应而储存在电极材料中，因此HCDI的脱盐能力和稳定性相比CDI得到大幅提高。J. Lee等〔39〕以Na4Mn9O18制备法拉第阴极，多孔碳电极作为阳极并在表面覆盖阴离子交换膜，处理NaCl溶液时，Na+与钠锰氧化物发生反应而被固定在阴极中，Cl-则穿过阴离子交换膜在碳材料表面形成双电层吸附在阳极，从而使脱盐率达到31.2 mg/g。一般传统CDI技术的脱盐能力都低于20 mg/g，得益于法拉第电极的引入，HCDI的脱盐率通常超过30 mg/g。T. Kim等〔40〕和Lu Guo等〔41〕合成了普鲁士蓝类似物用作HCDI的法拉第电极材料，最大脱盐率甚至高于100 mg/g。

用作HCDI法拉第电极的材料主要是插层材料。这类材料有大量用于固定离子的晶体学位置或原子平面间隙，具体包括过渡金属氧化物（钠锰氧化物、二氧化钛、五氧化二钒等）、聚阴离子型化合物（磷酸盐、焦磷酸盐、NASICON等）、普鲁士蓝类似物和其他材料（导电聚合物、MXene、TMDCs等）〔42〕。

虽然HCDI相比CDI在脱盐能力上有较大提高，但离实际应用仍有一定距离。目前HCDI的研究处于实验室阶段，处理对象多是模拟盐水，对于实际海水、苦咸水等的处理仍有待研究。虽然已有多种法拉第电极材料表现出很高的脱盐能力，但这些材料在循环过程中往往衰减较快。因此，在保持高的处理能力的同时提高循环稳定性，仍是HCDI电极材料的研究重点。

3 结论与展望

电容去离子作为一项有巨大潜力的水处理技术，具有操作简便、环境友好、节能的优势，近年来发展愈加迅猛，在电极材料改性、装置构型优化等方面都取得一定进步，但仍有很大探索空间。

电极材料是影响CDI脱盐效率的主要因素。制备新型碳电极仍是今后的研究方向，还应继续尝试不同改性方法，向着高比表面积、高比电容、多材料复合、低成本和易制备等方向发展。装置构型对脱盐效率也有重要影响。MCDI、FCDI和HCDI是有代表性的改良构型，用于MCDI、FCDI的高性能、低内阻的离子交换膜，用于HCDI的高循环法拉第材料等都是需要继续深入研究的方向。同时，可在沿海地区开展具有一定规模的CDI实际海水脱盐研究，并积极尝试与风能、太阳能、潮汐能等绿色能源结合，实现全过程低耗环保的海水脱盐。在不懈努力和探索下，CDI会向着大型化、规模化和商业化的方向不断发展，早日趋于成熟，实现实用化。

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