铁、锆改性生物炭对水中磷的吸附特性及机理研究

doi:10.19965/j.cnki.iwt.2022-0104

摘要/Abstract

摘要：

针对水体富营养化现象，以青霉素菌渣为原料制备生物炭，通过共沉淀法在所制备生物炭上负载铁、锆离子，得到了一种新型除磷吸附剂ZrFe-HBC，研究了其对水中磷酸盐的吸附特性及吸附机理。结果表明，ZrFe-HBC具备多层级孔隙结构，铁、锆离子以氧化物形式结合于生物炭之上。ZrFe-HBC吸附磷酸盐的过程符合准二级动力学和Freundlich模型，为多分子层的化学吸附，在25 ℃时饱和吸附量为18.26 mg/g。ZrFe-HBC对磷酸盐的吸附量随pH降低而增加，适合在酸性条件下对磷酸盐进行吸附处理。共存阴离子可与磷酸盐竞争吸附位点，其中CO₃ ^2-对磷酸盐吸附产生严重干扰。选择1 mol/L NaOH溶液对吸附后的ZrFe-HBC进行解吸，经过5次吸附-脱附循环，ZrFe-HBC仍保持78%的吸附容量。综合吸附实验与表征结果分析ZrFe-HBC对磷酸盐的吸附机理，结果表明，ZrFe-HBC主要通过静电吸附、配体交换和表面沉淀作用对磷酸盐进行吸附。

关键词: 生物炭, 吸附, 改性, 磷酸盐, 抗生素菌渣

Abstract:

Aimed to control the eutrophication of water at present，a new phosphate removal adsorbent ZrFe-HBC was prepared by using Penicillin microbial residue as raw material to prepare biochar，then loading iron and zirconium ions on the prepared biochar by co-precipitation method. The characteristics and mechanism of phosphate adsorption in water were studied. The results showed that ZrFe-HBC had a multi-level pore structure，and iron and zirconium ions were bound to biochar in the form of oxides. The adsorption process of phosphate by ZrFe-HBC met pseudo-second-order kinetics and Freundlich model，so the adsorption process was chemical adsorption of multi-molecular layers. The adsorption capacity was 18.26 mg/g at 25 ℃. The adsorption capacity of ZrFe-HBC increased with the decrease of pH，which was suitable for phosphate adsorption under acidic conditions. The coexisting anions would compete with phosphate for adsorption sites，and CO₃ ^2- would seriously interfere with phosphate adsorption. 1 mol/L NaOH solution was selected by experiment for desorption，and after five adsorption-desorption cycles，the adsorbent stilled maintain 78% adsorption capacity. The adsorption mechanism of phosphate on ZrFe-HBC was analyzed based on the adsorption experiment and characterization results. The results showed that ZrFe-HBC mainly adsorbed phosphate through electrostatic adsorption，ligand exchange and surface precipitation.

Key words: biochar, adsorption, modification, phosphate, antibiotic microbial residue

中图分类号:

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https://www.iwt.cn/CN/Y2022/V42/I11/153

图/表 15

表1 不同改性生物炭对磷酸盐的吸附效果

Table 1 Adsorption effect of phosphate on different modified biochar

样品	生物炭原料	改性方法	吸附容量（以P计）/（mg·g^-1）	参考文献
HBC	青霉素菌渣	—	2.83	—
ZrFe-HBC	青霉素菌渣	Zr、Fe共沉淀	18.26	—
Zr-BC	玉米秸秆	Zr浸渍-热解	12.17	〔17〕
MBC	菖蒲	FeSO₄浸渍-热解	24.62	〔18〕
污泥生物炭	污水污泥、粉煤灰	ZnCl₂浸渍-热解	9.62	〔19〕
Mg-BC	玉米芯	Mg浸渍-热解	17.10	〔20〕
BMC600	花生壳	共沉淀负载Fe₃O₄	2.91	〔21〕

表2 改性前后生物炭的孔隙结构

Table 2 Biochar pore structure before and after modification

样品	总比表面积/（m²·g^-1）	微孔比表面积/（m²·g^-1）	孔容/（cm²·g^-1）	平均孔径/nm
HBC	991.39	901.45	0.435	1.757
ZrFe-HBC	695.89	507.48	0.335	1.928

图1 吸附前后ZrFe-HBC的SEM

Fig.1 SEM of ZrFe-HBC before and after adsorption

图2 吸附前后ZrFe-HBC的EDS

Fig.2 EDS spectra of ZrFe-HBC before and after adsorption

图3 吸附前后ZrFe-HBC的FTIR

Fig. 3 FTIR spectra of ZrFe-HBC before and after adsorption

图4 初始pH对ZrFe-HBC吸附磷酸盐的影响

Fig. 4 Effect of initial pH on phosphate adsorption by ZrFe-HBC

图5 共存阴离子对ZrFe-HBC吸附磷酸盐的影响

Fig. 5 Effect of coexist anions on phosphate adsorption by ZrFe-HBC

图6 ZrFe-HBC对磷酸盐的吸附动力学拟合曲线

Fig. 6 Fitting curve of adsorption kinetics of phosphate on ZrFe-HBC

表3 ZrFe-HBC对磷酸盐的吸附动力学参数

Table 3 Adsorption kinetic parameters of phosphate on ZrFe-HBC

动力学模型	k	q _e/（mg·g^-1）	R ²
准一级动力学	0.147 2 min^-1	16.512 3	0.886 0
准二级动力学	0.013 1 g·（mg·min）^-1	17.300 9	0.959 5

图7 等温吸附拟合曲线

Fig. 7 Isotherm adsorption fitting curve

表4 吸附等温线拟合参数

Table 4 Fitting parameters of adsorption isotherm

温度/℃	Langmuir			Freundlich
温度/℃	q_m /（mg·g^-1）	K _L	R ²	1/n	K _F	R ²
25	18.652 4	0.478 8	0.889 0	0.149 3	10.469 9	0.995 4
35	19.729 3	0.546 5	0.843 6	0.158 9	10.942 0	0.984 2
45	19.858 5	1.175 9	0.931 8	0.118 2	13.156 0	0.994 7

图8 热力学拟合曲线

Fig. 8 Thermodynamic fitting curve

表5 热力学参数

Table 5 Thermodynamic parameters

T/K	ΔG ^θ/（J·mol^-1）	ΔH ^θ/（kJ·mol^-1）	ΔS ^θ/（J·mol^-1·K^-1）
298	-32.420 6	35.146 6	225.733 4
308	-33.846 8
318	-36.972 0

表6 不同浓度解吸液下PO₄ ^3--P的解吸量

Table 6 Desorption capacity of PO₄ ^3--P in different concentrations of desorption solutions

解吸液	解吸量/（mg·g^-1）
解吸液	1 mol/L	0.5 mol/L	0.1 mol/L
NaOH	16.84	10.59	10.17
NaCl	0.28	0.33	0.61
HCl	0.33	0.14	0.09

图9 循环再生对磷酸盐的吸附与解吸影响

Fig. 9 Effect of recycling on phosphate adsorption and desorption

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