MIL-53（Fe）对MB、Cr（Ⅵ）及其复合污染体系吸附特性对比研究

doi:10.19965/j.cnki.iwt.2024-0815

摘要/Abstract

摘要：

工业废水中的复杂有害成分导致传统吸附材料在处理其复合污染物时面临吸附效率低、循环稳定性差等挑战，而金属有机框架材料（MOFs）凭借其可调控的孔结构和表面化学性质在此领域展现出显著优势。通过溶剂热法合成MIL-53（Fe），系统对比其在MB或Cr（Ⅵ）单污染体系及MB-Cr（Ⅵ）复合污染体系中的吸附特性。结果表明，单污染体系中实验条件下Cr（Ⅵ）最大吸附量为13.68 mg/g，MB最大吸附量为266.90 mg/g；复合污染体系中在室温避光环境下向100 mL MB-Cr（Ⅵ）混合溶液中投加5 mg MIL-53（Fe），当溶液中MB质量浓度为50 mg/L，Cr（Ⅵ）质量浓度为10 mg/L，溶液初始pH为6，吸附时间为80 min时，Cr（Ⅵ）吸附量达到7.72 mg/g，MB吸附量达到253.85 mg/g。不论是在单污染体系中，还是在复合污染体系中，吸附过程均符合准二级动力学模型（R ²>0.999）和Langmuir等温吸附模型（R ²>0.993）；热力学分析证实室温下MIL-53（Fe）对MB-Cr（Ⅵ）的吸附可自发进行。值得注意的是，复合体系中Cr（Ⅵ）吸附量较单污染体系中显著降低，揭示了共存污染物间的竞争行为。材料经5次循环使用后平衡吸附量维持率>50%，且在含K⁺、Na⁺、Ca²⁺等干扰离子的模拟废水中表现出优异选择性，彰显了其在实际废水处理中的应用潜力。

关键词: 金属有机框架, 亚甲基蓝, Cr（Ⅵ）, 吸附

Abstract:

The complex harmful components in industrial wastewater pose challenges to traditional adsorption materials in treating composite pollutants, such as low adsorption efficiency and poor cycling stability. Metal-organic framework(MOFs) have shown significant advantages in this field due to their controllable pore structure and surface chemical properties. MIL-53 (Fe) was synthesized by solvothermal method, and its adsorption characteristics were systematically compared in MB or Cr(Ⅵ) single pollution system and MB-Cr(Ⅵ) composite pollution system. The results showed that under the experimental conditions in a single pollution system, the maximum adsorption capacity of Cr(Ⅵ) was 13.68 mg/g, and the maximum adsorption capacity of MB was 266.90 mg/g. In a composite pollution system, 5 mg of MIL-53 (Fe) was added to 100 mL of MB-Cr(Ⅵ) mixed solution at room temperature in a dark environment. When the mass concentration of MB in the solution was 50 mg/L, the mass concentration of Cr(Ⅵ) was 10 mg/L, the initial pH of the solution was 6.0, and the adsorption time was 80 min, the adsorption capacity of Cr(Ⅵ) reached 7.72 mg/g, and the adsorption capacity of MB reached 253.85 mg/g. Whether in a single pollution system or a composite pollution system, the adsorption process conformed to the quasi-second order kinetic model (R ²>0.999) and Langmuir isotherm model (R ²>0.993). Thermodynamic analysis confirmed that MIL-53 (Fe) could spontaneously adsorb MB-Cr(Ⅵ) at room temperature. It was worth noting that the adsorption capacity of Cr(Ⅵ) in the composite system was significantly reduced as compared to the single pollution system, revealing the competitive behavior among coexisting pollutants. The material exhibited a preservation rate of equilibrium adsorption capacity exceeding 50% after 5 cycles of use, and exhibited excellent selectivity in simulated wastewater containing interfering ions such as K⁺, Na⁺, Ca²⁺, demonstrating its potential for practical wastewater treatment.

Key words: metal organic framework, methylene blue, Cr(Ⅵ), adsorption

中图分类号:

X703

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https://www.iwt.cn/CN/Y2025/V45/I10/141

图/表 20

图1 MIL-53（Fe）的XRD（a）、SEM（b、c）、FT-IR（d）、XPS（e）和N₂吸附-脱附等温线（f）

Fig.1 XRD（a），SEM（b，c），FT-IR（d），XPS（e） and N₂ adsorption-desorption isotherm（f）of MIL-53（Fe）

图2 pH对MIL-53（Fe）吸附MB、Cr（Ⅵ）效果的影响（a），MIL-53（Fe）的Zeta电位（b）和不同pH下MB的电离状态（c）

Fig.2 Effect of pH on the adsorption efficiencies of MB and Cr （Ⅵ） by MIL-53 （Fe）（a），Zeta potential of MIL-53（Fe）（b），and ionization state of MB at different pH（c）

图3 吸附时间对MIL-53（Fe）吸附MB、Cr（Ⅵ）效果的影响（a）及准一级动力学（b）和准二级动力学（c）拟合曲线

Fig.3 Effect of adsorption time on the adsorption efficiencies of MB and Cr （Ⅵ） by MIL-53 （Fe）（a），and fitting curves of quasi-first order kinetics（b） and quasi-second order kinetics（c）

表1 MIL-53（Fe）吸附MB和Cr（Ⅵ）的动力学拟合参数

Table 1 Kinetic fitting parameters for the adsorption of MB and Cr（Ⅵ） by MIL-53（Fe）

吸附质	q _e/（mg·g^-1）	准一级反应动力学			准二级反应动力学
吸附质	q _e/（mg·g^-1）	q _e，cal/（mg·g^-1）	k ₁/min^-1	R ²	q _e，cal/（mg·g^-1）	k ₂/（g·mg^-1·min^-1）	R ²
MB	119.6	71.76	0.034 57	0.837 3	120.2	0.001 481	0.997 0
Cr（Ⅵ）	13.45	6.368	0.052 06	0.849 3	13.83	0.024 53	0.999 5

图4 温度对MIL-53（Fe）吸附MB、Cr（Ⅵ）效果的影响（a）及吸附热力学线性拟合（b）

Fig.4 Effect of temperature on the adsorption efficiencies of MB and Cr （Ⅵ） by MIL-53 （Fe）（a），and thermodynamiclinear fitting of adsorption（b）

图5 污染物初始浓度对MIL-53（Fe）吸附MB、Cr（Ⅵ）效果的影响（a）及Langmuir（b）和Freundlich（c）等温吸附拟合曲线

Fig.5 The initial concentration of pollutants on the adsorption efficiencies of MB and Cr （Ⅵ） by MIL-53 （Fe）（a），and the fitting plots of Langmuir（b） and Freundlich（c） isotherm models of adsorption

表2 MIL-53（Fe）吸附MB和Cr（Ⅵ）的热力学参数

Table 2 Thermodynamic parameters of MB and Cr（Ⅵ） adsorption by MIL-53（Fe）

吸附质	ΔG/（kJ·mol^-1）			ΔH/（kJ·mol^-1）	ΔS/（kJ·mol^-1·K^-1）
吸附质	298 K	308 K	318 K	ΔH/（kJ·mol^-1）	ΔS/（kJ·mol^-1·K^-1）
MB	-3.664	-6.050	-7.382	50.05	0.187 1
Cr（Ⅵ）	-1.111	-0.188 1	0.012 83	-16.85	-0.055 14

表3 MIL-53（Fe）吸附MB和Cr（Ⅵ）的等温吸附拟合参数

Table 3 Isothermal adsorption fitting parameters for MB and Cr（Ⅵ） adsorption by MIL-53（Fe）

吸附质	Langmuir				Freundlich
吸附质	q _m/（mg·g^-1）	K _L/（L·mg^-1）	R _L	R ²	K _F/（mg^1-1/ ⁿ ·L^1/ ⁿ ·g^-1）	n	R ²
MB	404.9	6 704	0.000 148 7	0.993 6	22.13	1.426	0.985 8
Cr（Ⅵ）	12.61	5.693	0.017 26	0.999 4	13.86	36.81	0.566 1

图6 MIL-53（Fe）投加量对MIL-53（Fe）吸附MB和Cr（Ⅵ）效果的影响

Fig.6 The MIL-53（Fe） dosage on the adsorption efficiencies of MB and Cr （Ⅵ） by MIL-53 （Fe）

图7 pH对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响

Fig.7 Effect of pH on the adsorption efficiency of MB-Cr （Ⅵ） composite pollutants by MIL-53 （Fe）

图8 吸附时间对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响及准一级动力学（b）和准二级动力学（c）拟合曲线

Fig.8 Effect of adsorption time on the adsorption efficiency of MB-Cr （Ⅵ） composite pollutants by MIL-53 （Fe），and fitting curves of quasi-first order kinetics（b） and quasi-second order kinetics（c）

表4 MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物的动力学拟合参数

Table 4 Kinetic fitting parameters for the adsorption of MB-Cr（Ⅵ）composite pollutants by MIL-53（Fe）

吸附质	q _e/（mg·g^-1）	准一级反应动力学			准二级反应动力学
吸附质	q _e/（mg·g^-1）	q _e，cal/（mg·g^-1）	k ₁/min^-1	R ²	q _e，cal/（mg·g^-1）	k ₂/（g·mg^-1·min^-1）	R ²
MB	109.4	40.45	0.049 79	0.743 1	110.5	0.008 265	0.999 6
Cr（Ⅵ）	7.708	0.850 9	0.029 90	0.930 0	7.808	0.082 92	0.999 6

图9 温度对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响（a）及吸附热力学线性拟合（b）

Fig.9 Effect of temperature on the adsorption efficiency of MB-Cr （Ⅵ） composite pollutants by MIL-53 （Fe）（a），and thermodynamic linear fitting of adsorption（b）

表5 MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物的热力学拟合参数

Table 5 Thermodynamic fitting parameters for the adsorption of MB-Cr（Ⅵ） composite pollutants by MIL-53（Fe）

吸附质	ΔG/（kJ·mol^-1）			ΔH/（kJ·mol^-1）	ΔS/（kJ·mol^-1·K^-1）
吸附质	298 K	308 K	318 K	ΔH/（kJ·mol^-1）	ΔS/（kJ·mol^-1·K^-1）
MB	-4.597	-5.503	-6.449	22.07	0.105 9
Cr（Ⅵ）	-1.747	-0.676 4	0.406 5	-32.75	-0.080 89

图10 污染物初始浓度对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响（a），及吸附的Langmuir（b）、Freundlich（c）和Temkin（d）等温拟合曲线

Fig.10 Effect of initial concentration efficiency of pollutants on the adsorption of MB-Cr（Ⅵ） composite pollutants by MIL-53（Fe）（a），and the fitting plots of Langmuir（b），Freundlich（c） and Temkin（d） isotherm models of adsorption

表6 MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物的等温线拟合参数

Table 6 Isotherm fitting parameters for the adsorption of MB-Cr（Ⅵ）composite pollutants by MIL-53（Fe）

吸附质	Langmuir				Freundlich			Temkin
吸附质	q _m/（mg·g^-1）	K _L	R _L	R ²	K _F	n	R ²	B _T	K _T	R ²
MB	699.3	0.017 45	0.741 3	0.997 9	14.38	1.181	0.9970	87.73	0.060 08	0.971 5
Cr（Ⅵ）	16.69	36.73	0.002 715	0.962 4	3.824	2.669	0.7829	3.867	1.111	0.789 9

图11 MIL-53（Fe）投加量对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响

Fig.11 Effect of MIL-53（Fe） dosage on the adsorption efficiency of MB-Cr（Ⅵ） composite pollutants by MIL-53 （Fe）

图12 吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物前后MIL-53（Fe）的XRD（a）、FT-IR（b）和XPS（c）

Fig.12 XRD（a），FT-IR（b） and XPS（c） of MIL-53（Fe） before and after adsorbing MB-Cr （Ⅵ） composite pollutants

图13 MIL-53（Fe）在复合污染体系（a）和单污染体系（b）中的循环使用性能

Fig.13 The cyclic performance of MIL-53（Fe）in composite pollution system（a）and single pollution system（b）

表7 干扰离子对MIL-53（Fe）吸附MB-Cr（Ⅵ）复合污染物效果的影响

Table 7 The effect of interfering ions on the adsorption of MB-Cr（Ⅵ） composite pollutants by MIL-53（Fe）

溶液类型	离子类型	q _e/（mg·g^-1）
溶液类型	离子类型	MB	Cr（Ⅵ）
去离子水		109.4	7.708
干扰离子	K⁺	100.5	7.365
	Na⁺	107.6	7.365
	Ca²⁺	108.9	7.541
	Mg²⁺	107.8	7.716
	Cl^-	108.5	7.365
	NO₃ ^-	130.7	7.599
	SO₄ ^2-	106.8	7.482

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