液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威

doi:10.11894/iwt.2019-0918

工业水处理 ›› 2020, Vol. 40 ›› Issue (10): 111-115. doi: 10.11894/iwt.2019-0918

液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威

李利荣¹(),张静²,刘殿甲¹,吴宇峰¹,张肇元¹,王效国¹,张海波¹,许亮^1,*()

1. 天津市生态环境监测中心, 天津 300190
2. 天津天滨瑞成环境技术工程有限公司, 天津 300190

收稿日期:2020-06-02 出版日期:2020-10-20 发布日期:2020-10-21
通讯作者: 许亮 E-mail:lirong_li1@163.com;xuliang@sthj.tj.gov.cn
作者简介:李利荣(1972-),高级工程师。E-mail:lirong_li1@163.com

Rapid determination of trace aldicarb and carbofuran in water by HPLC-MS/MS

Lirong Li¹(),Jing Zhang²,Dianjia Liu¹,Yufeng Wu¹,Zhaoyuan Zhang¹,Xiaoguo Wang¹,Haibo Zhang¹,Liang Xu^1,*()

1. Tianjin Eco-Environmental Monitoring Center, Tianjin 300190, China
2. Tianjin Tianbinruicheng Environmental Technology and Engineering Co., Ltd., Tianjin 300190, China

Received:2020-06-02 Online:2020-10-20 Published:2020-10-21
Contact: Liang Xu E-mail:lirong_li1@163.com;xuliang@sthj.tj.gov.cn

摘要/Abstract

摘要：

建立了快速检测水中痕量涕灭威和克百威的高效液相色谱-质谱方法。水样经C₁₈柱分离，在电喷雾离子源正离子模式下，利用动态多反应监测模式采集数据，采用内标法进行定量分析。结果表明，涕灭威和克百威分别在0.020~0.640、0.005~0.160 μg/L范围内线性关系良好（r ≥ 0.998），方法检出限分别为0.02、0.005 μg/L。低、中、高3个加标浓度水平下，加标回收率为90.4%~102%，相对标准偏差为2.2%~18.4%。

关键词: 涕灭威, 克百威, 高效液相色谱, 质谱法, 快速测定

Abstract:

A rapid determination method of trace aldicarb and carbofuran in water by high performance liquid chromatography-mass spectrometry was established. Water samples were separated by C₁₈ column. The data was collected and analyzed with dynamic multiple reaction monitoring under ESI positive ion mode. The internal standard method was used for quotatives analysis. The results showed that aldicarb and carbofuran had good linearity(r ≥ 0.998), in the range of 0.020-0.640 μg/L and 0.005-0.160 μg/L respectively. The detection limits of aldicarb and carbofuran were 0.02 μg/L and 0.005 μg/L respectively. The recoveries were 90.4%-102% and RSD were 2.2%-18.4% at low, medium and high spiked concentration.

Key words: aldicarb, carbofuran, HPLC, MS/MS, rapid determination

中图分类号:

O657.7

李利荣,张静,刘殿甲,吴宇峰,张肇元,王效国,张海波,许亮. 液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威[J]. 工业水处理, 2020, 40(10): 111-115.

Lirong Li,Jing Zhang,Dianjia Liu,Yufeng Wu,Zhaoyuan Zhang,Xiaoguo Wang,Haibo Zhang,Liang Xu. Rapid determination of trace aldicarb and carbofuran in water by HPLC-MS/MS[J]. Industrial Water Treatment, 2020, 40(10): 111-115.

https://www.iwt.cn/CN/Y2020/V40/I10/111

图/表 9

参考文献 8

1	胡维国, 杜先林. 氨基甲酸酯类化合物的毒性特点[J]. 职业卫生与应急救援, 1998, 16 (3): 132- 135. URL
2	Wu Jingcun , Tragas C , Lord H , et al. Analysis of polar pesticides in water and wine samples by automated in-tube solid-phase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography-mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2002, 976 (1/2): 357- 367. URL
3	Nogueira J M F , Sandra T , Sandra P . Multiresidue screening of neutral pesticides in water samples by high performance liquid chromatography-electrospray mass spectrometry[J]. Analytica Chimica Acta, 2004, 505 (2): 209- 215. doi: 10.1016/j.aca.2003.10.065
4	Nogueira J M F , Sandra T , Sandra P . Considerations on ultra trace analysis of carbamates in water samples[J]. Journal of Chromatography A, 2003, 996 (1/2): 133- 140. URL
5	张明, 唐访良, 徐建芬, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 质谱学报, 2012, 33 (3): 175- 180. URL
6	林诗云, 吴晓波, 陈海云, 等. 固相萃取-高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯类农药残留量[J]. 农药, 2010, 49 (12): 909- 910. URL
7	王静, 刘铮铮, 潘荷芳, 等. 浙江省市级饮用水源地氨基甲酸酯农药的分析、污染特征及健康风险[J]. 环境化学, 2010, 29 (4): 623- 628. URL
8	刘春阳, 云霞, 那广水, 等. HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药[J]. 分析实验室, 2010, 29 (11): 36- 40. URL

化合物名称	保留时间/min	前体离子（m/z）	产物离子（m/z）	碎裂电压/V	碰撞能/eV
涕灭威	2.68	208（M+NH₄⁺）	116^*	55	1
涕灭威	2.68	208（M+NH₄⁺）	89.0	55	9
克百威	3.13	222.1（M+H⁺）	165.3^*	100	10
克百威	3.13	222.1（M+H⁺）	123.1	100	20
甲萘威-D3	3.30	205.1（M+H⁺）	145^*	80	4
甲萘威-D3	3.30	205.1（M+H⁺）	127	80	28

化合物名称	保留时间/min	前体离子（m/z）	产物离子（m/z）	碎裂电压/V	碰撞能/eV
涕灭威	2.68	208（M+NH₄⁺）	116^*	55	1
涕灭威	2.68	208（M+NH₄⁺）	89.0	55	9
克百威	3.13	222.1（M+H⁺）	165.3^*	100	10
克百威	3.13	222.1（M+H⁺）	123.1	100	20
甲萘威-D3	3.30	205.1（M+H⁺）	145^*	80	4
甲萘威-D3	3.30	205.1（M+H⁺）	127	80	28

化合物	液液萃取	HLB柱固相萃取					直接进样
化合物	液液萃取	甲醇洗脱	乙腈洗脱	二氯甲烷洗脱	乙腈+甲醇（1:1）洗脱	乙腈+甲醇（7:3）洗脱	直接进样
涕灭威	41.1	35.6	43.7	38.9	36.8	40.5	97.0
克百威	87.6	83.3	90.7	92.1	88.8	89.6	93.7

化合物	液液萃取	HLB柱固相萃取					直接进样
化合物	液液萃取	甲醇洗脱	乙腈洗脱	二氯甲烷洗脱	乙腈+甲醇（1:1）洗脱	乙腈+甲醇（7:3）洗脱	直接进样
涕灭威	41.1	35.6	43.7	38.9	36.8	40.5	97.0
克百威	87.6	83.3	90.7	92.1	88.8	89.6	93.7

化合物		Cal-1	Cal-2	Cal-3	Cal-4	Cal-5	Cal-6	b	a	r
甲萘威-D₃	响应值	156	142	163	161	152	139	—	—	—
涕灭威	质量浓度/（μg·L^-1）	0.020	0.040	0.080	0.160	0.320	0.640	0.094 6	20.78	0.998
涕灭威	响应值	99.0	152	307	526	948	1 898	0.094 6	20.78	0.998
克百威	质量浓度/（μg·L^-1）	0.005	0.010	0.020	0.040	0.080	0.160	0.066 4	71.17	0.999
克百威	响应值	83.0	144	218	445	947	1 704	0.066 4	71.17	0.999

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威

Rapid determination of trace aldicarb and carbofuran in water by HPLC-MS/MS

RichHTML

可视化

被引次数

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 9

参考文献 8

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

化合物	样品类型	加标量/（μg·L^-1）	测定结果/（μg·L^-1）								平均值/（μg·L^-1）	相对标准偏差/%	加标回收率/%
化合物	样品类型	加标量/（μg·L^-1）	水样	1	2	3	4	5	6	7	平均值/（μg·L^-1）	相对标准偏差/%	加标回收率/%
涕灭威	地下水	0.040	ND	0.047	0.035	0.036	0.042	0.028	0.031	0.034	0.036	18.4	90.4
	饮用水	0.160	ND	0.152	0.132	0.140	0.149	0.162	0.165	0.144	0.149	7.9	93.1
	地表水	0.640	ND	0.626	0.606	0.620	0.627	0.644	0.602	0.618	0.621	2.2	97.0
克百威	地下水	0.010	ND	0.012	0.012	0.009	0.009	0.011	0.008	0.008	0.010	16.1	97.2
	饮用水	0.040	ND	0.043	0.044	0.040	0.040	0.039	0.037	0.042	0.041	6.0	102
	地表水	0.160	ND	0.158	0.156	0.144	0.164	0.136	0.146	0.146	0.150	6.5	93.7

化合物	加标量	测定结果							平均值	标准偏差	检出限	测定下限
化合物	加标量	1	2	3	4	5	6	7	平均值	标准偏差	检出限	测定下限
涕灭威	0.040	0.047	0.035	0.036	0.042	0.028	0.031	0.034	0.036	0.007	0.02	0.08
克百威	0.010	0.012	0.012	0.009	0.009	0.011	0.008	0.008	0.010	0.002	0.005	0.020

[1]	由希华, 石敬华, 王伟莉, 曹方方, 张凤菊, 秦承华. HS-SPME-GC-MS测定水中六氯环戊二烯[J]. 工业水处理, 2025, 45(1): 174-178.
[2]	施晓婷. 搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS测定二氯吡啶酸[J]. 工业水处理, 2021, 41(4): 117-120.
[3]	王雪平,朱惠斌. 制药工业废水中14种沙星类抗生素的液相色谱分析法[J]. 工业水处理, 2019, 39(7): 89-93.
[4]	杨健, 施龙艳, 祝艳, 赵纯希, 杨亚玲. HF-LPME-HPLC法测定水中4种邻苯二甲酸酯[J]. 工业水处理, 2018, 38(5): 94-97.
[5]	田丙正, 张敏, 张付海, 赵彬, 王鑫. 液相色谱法测定工业废水中N,N-二甲基甲酰胺[J]. 工业水处理, 2018, 38(2): 89-91.
[6]	陈良进, 国欣, 常林. 柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物[J]. 工业水处理, 2018, 38(12): 97-100.
[7]	马飞攀, 穆乃花, 王恒路, 张济龙, 黄承韫. 液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸[J]. 工业水处理, 2018, 38(10): 95-97,101.
[8]	丁宗庆, 吴承明. 凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲[J]. 工业水处理, 2017, 37(7): 92-95.
[9]	赵文生, 孙彦红, 王建刚. HPLC测定丙烯酸丁酯工艺废水中对甲基苯磺酸[J]. 工业水处理, 2015, 35(6): 86-88.
[10]	徐晓凡, 杨学稳, 刘金彪, 曾林涛, 张蕊. 三相内循环流化床式光催化反应器降解酸性红A[J]. 工业水处理, 2014, 34(9): 33-36.
[11]	李天宝, 王春利, 刘炜, 叶林, 刘庆备, 任忠海. 固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮[J]. 工业水处理, 2014, 34(3): 75-77.
[12]	袁砚, 郭永福, 吴伟, 吴平. 废水中低浓度氨氮的甲醛法快速测定[J]. 工业水处理, 2014, 34(10): 73-75.
[13]	赵学梅, 邵燕, 陆朝阳, 姚继伟, 曹欢, 樊健. 高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼[J]. 工业水处理, 2012, 32(3): 80-81,84.
[14]	李红英. 高效液相色谱法测定废水中泰乐菌素残留量[J]. 工业水处理, 2012, 32(1): 72-74.
[15]	卢姝, 纪然. 高效液相色谱法测定微量季铵盐的改进方法[J]. 工业水处理, 2011, 31(9): 76-78.

模态框（Modal）标题

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威

Rapid determination of trace aldicarb and carbofuran in water by HPLC-MS/MS

RichHTML

可视化

被引次数

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 9

参考文献 8

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价