煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

doi:10.11894/iwt.2020-0819

工业水处理 ›› 2021, Vol. 41 ›› Issue (5): 140-142, 146. doi: 10.11894/iwt.2020-0819

煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

高健^1,²(),尚云涛^1,*(),张洪杰³

1. 天津师范大学天津市水资源与水环境重点实验室, 天津 300387
2. 天津大学环境科学与工程科学学院, 天津 300072
3. 天津滨海创业园林绿化工程有限公司, 天津 300393

收稿日期:2021-03-24 出版日期:2021-05-20 发布日期:2021-05-26
通讯作者: 尚云涛 E-mail:tjsdgj1217@126.com;shangyuntao@tjnu.edu.cn
作者简介:高健(1986-), 硕士, 工程师。电话: 13612017022, E-mail: tjsdgj1217@126.com
基金资助:
天津市企业科技特派员项目(18JCTPJC63400);天津师范大学教育基金(043-135202WT1703)

Study on detection of inorganic anions in coal chemical wastewater

Jian Gao^1,²(),Yuntao Shang^1,*(),Hongjie Zhang³

1. Tianjin Key Laboratory of Water Resources and Environment, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China
2. School of Environmental Science and Engineering, Tianjin University, Tianjin 300072, China
3. Tianjin Binhai Pioneering Landscape Engineering Co., Ltd., Tianjin 300393, China

Received:2021-03-24 Online:2021-05-20 Published:2021-05-26
Contact: Yuntao Shang E-mail:tjsdgj1217@126.com;shangyuntao@tjnu.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

建立了离子色谱法同时分离检测煤化工废水中F^-、Cl^-、NO₃^-、NO₂^-、Br^-、SO₄^2-、PO₄^3-共7种无机阴离子浓度的分析方法。采用Ion Pac AS14离子色谱柱对煤化工废水进行分离，Na₂CO₃和NaHCO₃为淋洗液。结果表明，F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-检出限分别为0.03、0.21、0.55、0.86 mg/L，加标回收率为95%~104%，相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法具有灵敏度高、操作简便、结果准确、重现性好等优势，适合于煤化工废水中无机阴离子的检测。

关键词: 离子色谱, 煤化工废水, 无机阴离子

Abstract:

A method of simultaneous separation and detection of F^-, Cl^-, NO₃^-, NO₂^-, Br^-, SO₄^2-, PO₄^3- in coal chemical wastewater by ion chromatography(IC) was established. Ion PAC AS14 column was used to separate coal chemical wastewater, with Na₂CO₃ and NaHCO₃ as eluent. The results showed that the detection limits of F^-, Cl^-, NO₃^- and SO₄^2- were 0.03, 0.21, 0.55, 0.86 mg/L, respectively. The recovery rates were 95%~104%, and the relative standard deviation(RSD) was less than 3%. The method had the advantages of high sensitivity, simple operation, accurate results and good reproducibility, and was suitable for the detection of inorganic anions in coal chemical wastewater.

Key words: ion chromatography(IC), coal chemical industry wastewater, inorganic anions

中图分类号:

X703

高健,尚云涛,张洪杰. 煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究[J]. 工业水处理, 2021, 41(5): 140-142, 146.

Jian Gao,Yuntao Shang,Hongjie Zhang. Study on detection of inorganic anions in coal chemical wastewater[J]. Industrial Water Treatment, 2021, 41(5): 140-142, 146.

https://www.iwt.cn/CN/Y2021/V41/I5/140

图/表 8

参考文献 10

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洗脱液	不对称度							分离度
洗脱液	F^-	Cl^-	NO₂^-	Br^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-	F^-	Cl^-	NO₂^-	Br^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
3.0 mmol/L Na₂CO₃/0.5 mmol/L NaHCO₃	1.34	1.11	1.14	1.32	1.22	1.12	1.14	5.27	2.63	3.58	2.63	8.37	8.76	—
3.5 mmol/L Na₂CO₃/1.0 mmol/L NaHCO₃	1.39	1.58	1.33	1.18	1.30	1.17	1.16	4.47	2.38	3.39	2.48	6.58	6.21	—
4.0 mmol/L Na₂CO₃/1.5 mmol/L NaHCO₃	1.35	1.30	1.39	1.11	1.35	1.18	1.13	4.31	2.27	3.45	2.20	5.56	5.67	—
4.5 mmol/L Na₂CO₃/2.0 mmol/L NaHCO₃	1.77	1.85	1.41	1.35	1.42	1.21	1.23	4.14	2.03	2.75	1.76	4.38	4.41	—

洗脱液	不对称度							分离度
洗脱液	F^-	Cl^-	NO₂^-	Br^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-	F^-	Cl^-	NO₂^-	Br^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
3.0 mmol/L Na₂CO₃/0.5 mmol/L NaHCO₃	1.34	1.11	1.14	1.32	1.22	1.12	1.14	5.27	2.63	3.58	2.63	8.37	8.76	—
3.5 mmol/L Na₂CO₃/1.0 mmol/L NaHCO₃	1.39	1.58	1.33	1.18	1.30	1.17	1.16	4.47	2.38	3.39	2.48	6.58	6.21	—
4.0 mmol/L Na₂CO₃/1.5 mmol/L NaHCO₃	1.35	1.30	1.39	1.11	1.35	1.18	1.13	4.31	2.27	3.45	2.20	5.56	5.67	—
4.5 mmol/L Na₂CO₃/2.0 mmol/L NaHCO₃	1.77	1.85	1.41	1.35	1.42	1.21	1.23	4.14	2.03	2.75	1.76	4.38	4.41	—

阴离子	线性方程	R²	线性范围/(mg·L^-1)	检出限/(mg·L^-1)
F^-	y=3.249x-0.059	0.999 9	1~100	0.03
Cl^-	y=4.171x+1.963	0.999 6	1~150	0.21
NO₂^-	y=7.321x+1.201	0.999 9	1~100	0.33
Br^-	y=8.990x+0.506	0.999 5	1~100	0.52
NO₃^-	y=11.150x+0.519	0.999 6	1~100	0.55
PO₄^3-	y=15.672x+1.712	0.999 7	1~150	0.71
SO₄^2-	y=6.070x+1.339	0.999 5	1~150	0.86

阴离子	线性方程	R²	线性范围/(mg·L^-1)	检出限/(mg·L^-1)
F^-	y=3.249x-0.059	0.999 9	1~100	0.03
Cl^-	y=4.171x+1.963	0.999 6	1~150	0.21
NO₂^-	y=7.321x+1.201	0.999 9	1~100	0.33
Br^-	y=8.990x+0.506	0.999 5	1~100	0.52
NO₃^-	y=11.150x+0.519	0.999 6	1~100	0.55
PO₄^3-	y=15.672x+1.712	0.999 7	1~150	0.71
SO₄^2-	y=6.070x+1.339	0.999 5	1~150	0.86

阴离子	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%	阴离子	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%
F^-	0.17	1.25	NO₃^-	0.18	1.39
Cl^-	0.15	1.46	PO₄^3-	0.16	1.57
NO₂^-	0.13	1.32	SO₄^2-	1.14	1.28
Br^-	0.15	1.67

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阴离子	本底质量浓度/(mg·L^-1)	加标质量浓度/(mg·L^-1)	检测质量浓度/(mg·L^-1)	加标回收率/%
F^-	3.75	2.00	5.85	102.67
	3.88	2.00	5.73	96.13
	3.61	2.00	5.71	102.77
Cl^-	334.59	100.00	437.68	100.92
	337.82	100.00	442.74	101.46
	336.21	100.00	435.11	99.67
NO₂^-	63.18	10.00	74.29	101.76
	60.27	10.00	69.24	98.29
	64.81	10.00	72.88	97.02
Br^-	22.86	10.00	31.84	95.54
	24.72	10.00	35.73	104.09
	26.83	10.00	35.96	96.76
NO₃^-	110.43	100.00	212.62	101.98
	113.65	100.00	212.35	98.86
	115.38	100.00	214.64	99.36
PO₄^3-	394.87	100.00	495.21	100.09
	396.14	100.00	495.28	99.78
	397.22	100.00	499.41	100.55
SO₄^2-	366.73	100.00	465.53	99.67
	368.87	100.00	472.19	100.90
	365.26	100.00	466.33	100.29

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