氨气敏电极法测定石化废水中氨氮的优化研究

doi:10.19965/j.cnki.iwt.2025-0145

摘要/Abstract

摘要：

为提高氨气敏电极法测定石化废水中氨氮的准确性和适用性，促进其在实际生产中的广泛应用，对石化废水中氨氮测定所需的离子强度调节剂进行系统优化。通过实验筛选，确定最佳离子强度调节剂由2.50 mol/L氢氧化钠、0.25 mol/L酒石酸钾钠和0.05 mol/L EDTA-2Na组成。优化后的氨气敏电极法具有较低的检出限（0.03 mg/L），样品加标回收率在95%~105%之间，在精密度和准确度上都有较好的表现。此外，该方法在1.00~40.00 mg/L的氨氮质量浓度范围内表现出优异的稳定性，能够满足石化废水中氨氮测定的实际需求。为验证优化后方法的可靠性，将其应用于某石化企业废水中氨氮的测定，并将结果与采用蒸馏-中和滴定法的结果进行对比。结果显示，两种方法的测定结果具有高度一致性，其相对差异百分比均小于5%，说明在石化废水氨氮的实际测定中，经优化的氨气敏电极法准确度高，适用性强。

关键词: 氨氮, 氨气敏电极法, 石化废水, 离子强度调节剂

Abstract:

To improve the accuracy and applicability of the ammonia gas-sensitive electrode method for determining ammonia-nitrogen in petrochemical wastewater and to promote its extensive application in practical production, this study systematically optimized the ionic strength adjuster required for determination of ammonia-nitrogen in petrochemical wastewater. The experimental screening results showed that the optimal formulation of the ionic strength adjuster was determined, consisting of 2.50 mol/L sodium hydroxide, 0.25 mol/L potassium sodium tartrate, and 0.05 mol/L EDTA-2Na. The optimized ammonia gas-sensitive electrode method demonstrated a low detection limit(0.03 mg/L), with a spike recovery rate ranging from 95% to 105%, indicating good precision and accuracy. In addition, the method showed excellent stability in the concentration range of ammonia-nitrogen of 1.00-40.00 mg/L and could meet the actual needs of ammonia-nitrogen determination in petrochemical wastewater. To verify the reliability of the optimized method, it was applied to determine the ammonia-nitrogen content in wastewater from a petrochemical enterprise, and the results were compared with those obtained by the distillation-neutralization titration method. The analytical results of the two methods demonstrated excellent agreement with relative percentage differences consistently below 5%, indicating that the optimized ammonia gas-sensitive electrode method had high accuracy and applicability in practical applications.

Key words: ammonia-nitrogen, ammonia gas-sensitive electrode method, petrochemical wastewater, ionic strength adjuster

中图分类号:

X832

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https://www.iwt.cn/CN/Y2025/V45/I6/80

图/表 9

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项目		酒石酸钾钠浓度/（mol·L^-1）
项目		0.10	0.20	0.25	0.30	0.40	0.50
5.00 mg/L标准溶液	C_x /（mg·L^-1）	5.23	5.23	5.23	5.00	5.23	5.23
5.00 mg/L标准溶液	RD/%	4.6	4.6	4.6	0.0	4.6	4.6
石化废水6（11.33 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	10.97	11.59	11.59	11.59	11.59	11.59
石化废水6（11.33 mg/L）	RD/%	3.2	2.3	2.3	2.3	2.3	2.3
石化废水7（40.61 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	33.18	36.16	39.58	39.58	39.58	39.58
石化废水7（40.61 mg/L）	RD/%	18	11	2.5	2.5	2.5	2.5

项目		酒石酸钾钠浓度/（mol·L^-1）
项目		0.10	0.20	0.25	0.30	0.40	0.50
5.00 mg/L标准溶液	C_x /（mg·L^-1）	5.23	5.23	5.23	5.00	5.23	5.23
5.00 mg/L标准溶液	RD/%	4.6	4.6	4.6	0.0	4.6	4.6
石化废水6（11.33 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	10.97	11.59	11.59	11.59	11.59	11.59
石化废水6（11.33 mg/L）	RD/%	3.2	2.3	2.3	2.3	2.3	2.3
石化废水7（40.61 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	33.18	36.16	39.58	39.58	39.58	39.58
石化废水7（40.61 mg/L）	RD/%	18	11	2.5	2.5	2.5	2.5

项目		氢氧化钠浓度/（mol·L^-1）
项目		0.50	1.00	2.00	2.50	3.00	5.00
5.00 mg/L标准溶液	C_x /（mg·L^-1）	4.57	4.78	4.57	5.00	5.00	4.78
5.00 mg/L标准溶液	RD/%	8.6	4.4	8.6	0.0	0.0	4.4
石化废水8（11.86 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	10.97	10.97	12.24	12.24	11.59	12.24
石化废水8（11.86 mg/L）	RD/%	7.5	7.5	3.2	3.2	2.3	3.2
石化废水7（40.61 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	36.16	41.48	39.58	39.58	39.58	39.58
石化废水7（40.61 mg/L）	RD/%	11	3.3	2.5	2.5	2.5	2.5

项目		氢氧化钠浓度/（mol·L^-1）
项目		0.50	1.00	2.00	2.50	3.00	5.00
5.00 mg/L标准溶液	C_x /（mg·L^-1）	4.57	4.78	4.57	5.00	5.00	4.78
5.00 mg/L标准溶液	RD/%	8.6	4.4	8.6	0.0	0.0	4.4
石化废水8（11.86 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	10.97	10.97	12.24	12.24	11.59	12.24
石化废水8（11.86 mg/L）	RD/%	7.5	7.5	3.2	3.2	2.3	3.2
石化废水7（40.61 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	36.16	41.48	39.58	39.58	39.58	39.58
石化废水7（40.61 mg/L）	RD/%	11	3.3	2.5	2.5	2.5	2.5

项目		EDTA-2Na浓度/（mol·L^-1）
项目		0.01	0.025	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40	0.50
5.00 mg/L标准溶液	C_x /（mg·L^-1）	4.57	4.78	5.00	4.78	5.23	5.23	5.23	5.00
5.00 mg/L标准溶液	RD/%	8.6	4.4	0.0	4.4	4.6	4.6	4.6	0.0
石化废水9（13.41 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	12.24	12.24	13.71	12.95	13.71	12.95	12.95	13.71
石化废水9（13.41 mg/L）	RD/%	8.7	8.7	2.7	4.0	2.7	4.0	4.0	2.7
石化废水7（40.61 mg/L）	C_x /（mg·L^-1）	36.16	43.53	39.58	39.58	39.58	39.58	39.58	39.58
石化废水7（40.61 mg/L）	RD/%	10	7.2	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5

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