农业固废生物炭及其改性材料对重金属的吸附研究

doi:10.19965/j.cnki.iwt.2022-0941

摘要/Abstract

摘要：

目前农业固废的安全处理与处置问题在我国农业和农村发展过程中日益突出，将生物质转化为富碳的生物炭是优化废弃物管理和环境保护的“双赢”策略。生物炭具有成本低廉、原料来源广泛、比表面积大、孔隙结构发达、表面官能团丰富和吸附能力强等优点，因此在水体重金属离子吸附领域受到广泛关注。介绍了生物炭的主要制备方法、改性方法和理化特性，阐述了农业固废生物炭及其改性材料对水中重金属离子的吸附性能、吸附影响因素和吸附机理，并对其未来研究方向进行了展望，如研发出成本低廉、结构良好、性质稳定和性能优异的新型碳基固废材料、构建起农业固废生物炭及其改性材料信息库和形成配套产业体系以实现其大规模工业应用等，以期为农业固废生物炭及其改性材料的资源化利用以及其在重金属废水处理领域的应用提供理论依据和技术支持。

关键词: 生物炭, 重金属, 吸附性能, 吸附机理

Abstract:

In China, the safe treatment and disposal of agricultural solid waste is becoming more and more important during the development of agriculture and rural areas. Converting biomass into biochar is a "win-win" strategy for waste management and environmental protection. Biochar has attracted extensive attention in the field of heavy metal adsorption as the advantages of low cost, numerous raw materials, large specific surface area, developed pore structure, rich surface functional groups and excellent adsorption capacity. In this paper, the main preparation and modification methods, as well as the physical and chemical properties of biochar were introduced. The performance, impact factors, and mechanisms on adsorption of heavy metal ions with biochar made by agricultural solid waste and its modified materials were expounded. The future research directions were also prospected. For example, novel carbon based solid waste materials with low cost, designed structure, stable properties and excellent performance; information database of biochar made by agricultural solid waste and its modified materials; supporting system to realize large-scale industrial application. This paper is expected to provide theoretical basis and technical support for the utilization of biochar made by agricultural solid waste and its modified materials and its application in the field of heavy metal wastewater treatment.

Key words: biochar, heavy metals, adsorption performance, adsorption mechanism

中图分类号:

TQ424
X703

牛经纬, 周育智, 苏永东, 龙林丽, 胡翩, 蒋志洋, 陈孝杨. 农业固废生物炭及其改性材料对重金属的吸附研究[J]. 工业水处理, 2023, 43(12): 26-35.

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https://www.iwt.cn/CN/Y2023/V43/I12/26

图/表 5

表1 生物炭制备方法的优缺点

Table 1 Advantages and disadvantages of biochar preparation methods

方法	优点	缺点	参考文献
高温热解法（CP）	设备简单，操作简便；实验室中使用的主要方法	生物炭质量低；加热时间长；在较高温度下能耗较大	〔31-33〕
微波辅助热解法（MWP）	更快吸收热量，加热速度快，成本低；生物炭能量密度更高，产量更高；均匀、选择性和容积式加热加快了反应速率并提高了能源效率，且清洁环保	微波技术不成熟，大规模应用工艺难度高；温度测量相对困难；需要微波吸收器	〔31，33，35-36〕
水热炭化法（HTC）	工艺简单，环境温和，能耗低，节约成本；添加剂自由可控；产品富含含氧官能团且结构均匀，具有较高的离子交换能力；高含水量生物质直接反应，无需任何预干处理	生物炭比表面积小和孔隙率低；碳稳定性和含量低	〔34-35，37-38〕

表 2 不同农业固废生物炭的理化特性

Table 2 Physicochemical properties of biochar from different agricultural solid wastes

原材料	热解温度/℃	C质量分数/%	N质量分数/%	H质量分数/%	O质量分数/%	灰分质量分数/%	pH	比表面积/ （m²·g^-1）	参考文献
枣籽	350	69.00				10.67	7.48	73.78	〔42〕
	450	79.30				11.94	7.71	100.20
	550	82.20				12.67	8.58	104.20
花生壳	350	57.14	0.98	3.45	16.79	21.03	9.11	3.77	〔43〕
	400	64.61	0.95	2.84	23.55	7.64	9.34	6.45
	500	69.52	0.93	2.22	13.77	10.93	9.58	4.78
	600	71.94	0.74	1.71	0.84	24.16	10.35	4.36
油菜秸秆	300	63.25	1.58	5.02	12.64	8.10	7.68	2.80	〔44〕
	500	75.01	1.63	2.59	3.11	15.00	9.43	4.80
	700	78.77	1.37	1.71	14.28	15.90	10.93	4.20
小麦秸秆	300	65.43	0.90	4.38	16.23	13.10	9.66	1.90
	500	71.40	0.84	2.55	8.43	16.80	10.15	3.30
	700	75.14	0.74	1.46	4.65	18.00	10.34	5.80
开心果壳	250	54.20	0.37	5.34	40.0	2.00	4.68		〔45〕
	300	66.67	0.34	4.16	29.0	1.80	4.96
	350	69.98	0.23	3.31	26.0	1.70	5.11
	450	75.00	0.21	2.84	22.0	1.70	6.71
	550	77.25	0.18	2.14	20.0	1.80	7.15
	650	79.34	0.05	1.32	19.0	1.70	8.81
稻草	350	47.70	1.47	3.62		27.40	8.43	3.10	〔46〕
稻草	550	45.70	1.17	2.13		42.90	10.30	4.15	〔46〕

表3 农业固废生物炭改性后结构变化及对重金属离子吸附性能

Table 3 Structure change of agricultural solid waste biochar after modification and adsorption properties for heavy metal ions

改性方法	炭化前预处理/后修饰	生物炭	重金属离子	吸附性能变化	参考文献
酸改性	炭化前预处理	柠檬酸改性生物炭	Cd（Ⅱ）	吸附量增加13.30 mg/g（+256%）；拥有芳香族π结构	〔49〕
酸改性	炭化后修饰	HCl-HF改性生物炭	Zn（Ⅱ）	吸附量降低6.01 mg/g（-27%）；比表面积增加	〔50〕
碱改性	炭化后修饰	KOH改性生物炭	Hg（Ⅱ）	吸附量增加1.03 mg/g（+32%）；拥有更大的比表面积、中孔体积和总孔体积、更多的含氧基团	〔51〕
碱改性	炭化前预处理	KOH改性生物炭	Zn（Ⅱ）	吸附量增加2.83 mg/g（+13%）；比表面积和总孔体积增加；含氧基团增加；具有更高的芳香性和炭化程度	〔50〕
盐改性	炭化前预处理	正磷酸盐改性生物炭	Pb（Ⅱ）	WBC-Ca和WBC-K吸附量分别增加79.12 mg/g（+208%）和284.60 mg/g（+747%）；增加了芳香性；总磷含量增加从而增强对Pb（Ⅱ）的亲和力	〔52〕
盐改性	炭化后修饰	Na₂S改性生物炭	Hg（Ⅱ）	吸附量增加2.48 mg/g（+77%）；拥有更大的比表面积、中孔体积和总孔体积；总硫含量增加从而增强对Hg（Ⅱ）的亲和力	〔51〕
金属氧化物改性	炭化后修饰	水合氧化铁改性生物炭	Cd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）	对Cd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）吸附量分别增加25.85 mg/g（+601%）和26.71 mg/g（+362%）；孔隙中浸渍含水氧化铁	〔53〕
球磨改性	炭化后修饰	球磨改性生物炭	Cr（Ⅵ）	吸附量增加；比表面积和总孔体积增加；有效暴露表面含氧基团，并引入酸性官能团	〔54〕
球磨改性	炭化后修饰	球磨改性生物炭	Ni（Ⅱ）	吸附量增加102.54 mg/g（+824%）；比表面积和总孔体积增加；羧基、内酯基和羟基表面官能团增加	〔55〕
等离子体改性	炭化后修饰	Ar/NH₃等离子体改性生物炭	Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）	吸附量增加；表面增加氨基	〔56〕

表3 农业固废生物炭改性后结构变化及对重金属离子吸附性能

Table 3 Structure change of agricultural solid waste biochar after modification and adsorption properties for heavy metal ions

改性方法	炭化前预处理/后修饰	生物炭	重金属离子	吸附性能变化	参考文献
酸改性	炭化前预处理	柠檬酸改性生物炭	Cd（Ⅱ）	吸附量增加13.30 mg/g（+256%）；拥有芳香族π结构	〔49〕
酸改性	炭化后修饰	HCl-HF改性生物炭	Zn（Ⅱ）	吸附量降低6.01 mg/g（-27%）；比表面积增加	〔50〕
碱改性	炭化后修饰	KOH改性生物炭	Hg（Ⅱ）	吸附量增加1.03 mg/g（+32%）；拥有更大的比表面积、中孔体积和总孔体积、更多的含氧基团	〔51〕
碱改性	炭化前预处理	KOH改性生物炭	Zn（Ⅱ）	吸附量增加2.83 mg/g（+13%）；比表面积和总孔体积增加；含氧基团增加；具有更高的芳香性和炭化程度	〔50〕
盐改性	炭化前预处理	正磷酸盐改性生物炭	Pb（Ⅱ）	WBC-Ca和WBC-K吸附量分别增加79.12 mg/g（+208%）和284.60 mg/g（+747%）；增加了芳香性；总磷含量增加从而增强对Pb（Ⅱ）的亲和力	〔52〕
盐改性	炭化后修饰	Na₂S改性生物炭	Hg（Ⅱ）	吸附量增加2.48 mg/g（+77%）；拥有更大的比表面积、中孔体积和总孔体积；总硫含量增加从而增强对Hg（Ⅱ）的亲和力	〔51〕
金属氧化物改性	炭化后修饰	水合氧化铁改性生物炭	Cd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）	对Cd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）吸附量分别增加25.85 mg/g（+601%）和26.71 mg/g（+362%）；孔隙中浸渍含水氧化铁	〔53〕
球磨改性	炭化后修饰	球磨改性生物炭	Cr（Ⅵ）	吸附量增加；比表面积和总孔体积增加；有效暴露表面含氧基团，并引入酸性官能团	〔54〕
球磨改性	炭化后修饰	球磨改性生物炭	Ni（Ⅱ）	吸附量增加102.54 mg/g（+824%）；比表面积和总孔体积增加；羧基、内酯基和羟基表面官能团增加	〔55〕
等离子体改性	炭化后修饰	Ar/NH₃等离子体改性生物炭	Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）	吸附量增加；表面增加氨基	〔56〕

表4 农业固废生物炭与其改性材料对重金属离子吸附相关参数对比

Table 4 Comparison of adsorption parameters of heavy metal ions by agricultural solid waste biochar and its modified materials

重金属离子	吸附剂	溶液 pH	T/K	吸附时间/min	最大吸附量/ （mg·g^-1）	比表面积/（m²·g^-1）	总孔体积/（cm³·g^-1）	表面官能团变化	等温吸附模型	参考文献
Pb（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	148.77	104.20			Langmuir	〔58〕
Pb（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	188.76	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O、酚基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Pb（Ⅱ）	西瓜籽生物炭	5.0	298	1 440	44.32				Langmuir	〔59〕
Pb（Ⅱ）	H₂O₂改性西瓜籽生物炭	5.0	298	1 440	60.87			含氧官能团增加	Langmuir	〔59〕
Cr（Ⅵ）	玉米秸秆生物炭（300 ℃）	5.5	293	4 320	19%（去除率）	1.677 4	0.000 2			〔54〕
Cr（Ⅵ）	Fe⁰球磨玉米秸秆生物炭（300 ℃）	5.5	293	4 320	31%（去除率）	14.120 6	0.006 6	有效暴露表面含氧基团，并引入酸性官能团		〔54〕
Cr（Ⅵ）	花生壳生物炭	2.0	298	1 380	101.01	3.90	0.02		Langmuir	〔60〕
Cr（Ⅵ）	HAD改性花生壳生物炭	2.0	298	1 380	121.95	14.60	0.05	表面活性基团增加	Langmuir
Cr（Ⅵ）	HAD改性磁性花生壳生物炭	2.0	298	1 380	142.86	62.40	0.34	表面活性基团增加	Langmuir
Cu（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	26.75	104.20			Langmuir	〔58〕
Cu（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	44.80	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O、酚基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Cu（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭（600 ℃）		298	1 440	27.05	102.90	0.20		Langmuir	〔61〕
Cu（Ⅱ）	Zn改性玉米秸秆生物炭（600 ℃）		298	1 440	91.20	397.40	0.43	表面官能团增加	Langmuir	〔61〕
Cd（Ⅱ）	水稻秸秆生物炭（800 ℃）	6.0	298	1 440	70.618	264.90			Langmuir	〔62〕
Cd（Ⅱ）	MHH改性水稻秸秆生物炭	6.0	298	1 440	117.975	323.10		表面酸性含氧官能团增加（尤其是羧基和酚羟基）	Langmuir	〔62〕
Cd（Ⅱ）	谷糠生物炭	5.5	298	1 440	6.521				Langmuir	〔49〕
Cd（Ⅱ）	高锰酸钾改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	47.394				Langmuir
Cd（Ⅱ）	高铁酸钾改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	39.585				Langmuir
Cd（Ⅱ）	柠檬酸改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	21.306				Langmuir
Zn（Ⅱ）	水稻秸秆生物炭	5.0	318	1 440	52.50	19.96	0.033 3		Langmuir	〔50〕
Zn（Ⅱ）	KOH改性水稻秸秆生物炭	5.0	318	1 440	65.40	54.66	0.089 1	含氧基团增加	Langmuir	〔50〕
Zn（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭	5.0	318	360	30.50	3.006 5	0.001 5		Langmuir	〔63〕
Zn（Ⅱ）	KOH改性玉米秸秆生物炭	5.0	318	360	37.80	29.928 2	0.013 6	羧基和羰基等官能团增加	Langmuir	〔63〕
Ni（Ⅱ）	甘蔗渣生物炭（600 ℃）	6.0	293	2 880	12.45	359.0	0.009 0		Langmuir	〔55〕
Ni（Ⅱ）	球磨改性甘蔗渣生物炭（600 ℃）	6.0	293	2 880	114.99	364.0	0.125 0	羧基、内酯基和羟基表面官能团增加	Langmuir	〔55〕
Ni（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	19.54	104.20			Langmuir	〔58〕
Ni（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	40.61	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O和酚羟基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Hg（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	3.23	32.85	0.014 8		Langmuir	〔51〕
Hg（Ⅱ）	Na₂S改性玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	5.71	53.58	0.020 9	含氧基团增加	Langmuir
Hg（Ⅱ）	KOH改性玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	4.26	59.23	0.023 1	含氧基团增加	Langmuir
Hg（Ⅱ）	牛粪生物炭（400 ℃）	8.0	298	1 440	330.29				Langmuir	〔64〕
Hg（Ⅱ）	硫改性牛粪生物炭（400 ℃）	8.0	298	1 440	407.81			表面含硫基团增加	Langmuir	〔64〕

表4 农业固废生物炭与其改性材料对重金属离子吸附相关参数对比

Table 4 Comparison of adsorption parameters of heavy metal ions by agricultural solid waste biochar and its modified materials

重金属离子	吸附剂	溶液 pH	T/K	吸附时间/min	最大吸附量/ （mg·g^-1）	比表面积/（m²·g^-1）	总孔体积/（cm³·g^-1）	表面官能团变化	等温吸附模型	参考文献
Pb（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	148.77	104.20			Langmuir	〔58〕
Pb（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	188.76	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O、酚基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Pb（Ⅱ）	西瓜籽生物炭	5.0	298	1 440	44.32				Langmuir	〔59〕
Pb（Ⅱ）	H₂O₂改性西瓜籽生物炭	5.0	298	1 440	60.87			含氧官能团增加	Langmuir	〔59〕
Cr（Ⅵ）	玉米秸秆生物炭（300 ℃）	5.5	293	4 320	19%（去除率）	1.677 4	0.000 2			〔54〕
Cr（Ⅵ）	Fe⁰球磨玉米秸秆生物炭（300 ℃）	5.5	293	4 320	31%（去除率）	14.120 6	0.006 6	有效暴露表面含氧基团，并引入酸性官能团		〔54〕
Cr（Ⅵ）	花生壳生物炭	2.0	298	1 380	101.01	3.90	0.02		Langmuir	〔60〕
Cr（Ⅵ）	HAD改性花生壳生物炭	2.0	298	1 380	121.95	14.60	0.05	表面活性基团增加	Langmuir
Cr（Ⅵ）	HAD改性磁性花生壳生物炭	2.0	298	1 380	142.86	62.40	0.34	表面活性基团增加	Langmuir
Cu（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	26.75	104.20			Langmuir	〔58〕
Cu（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	44.80	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O、酚基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Cu（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭（600 ℃）		298	1 440	27.05	102.90	0.20		Langmuir	〔61〕
Cu（Ⅱ）	Zn改性玉米秸秆生物炭（600 ℃）		298	1 440	91.20	397.40	0.43	表面官能团增加	Langmuir	〔61〕
Cd（Ⅱ）	水稻秸秆生物炭（800 ℃）	6.0	298	1 440	70.618	264.90			Langmuir	〔62〕
Cd（Ⅱ）	MHH改性水稻秸秆生物炭	6.0	298	1 440	117.975	323.10		表面酸性含氧官能团增加（尤其是羧基和酚羟基）	Langmuir	〔62〕
Cd（Ⅱ）	谷糠生物炭	5.5	298	1 440	6.521				Langmuir	〔49〕
Cd（Ⅱ）	高锰酸钾改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	47.394				Langmuir
Cd（Ⅱ）	高铁酸钾改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	39.585				Langmuir
Cd（Ⅱ）	柠檬酸改性谷糠生物炭	5.5	298	1 440	21.306				Langmuir
Zn（Ⅱ）	水稻秸秆生物炭	5.0	318	1 440	52.50	19.96	0.033 3		Langmuir	〔50〕
Zn（Ⅱ）	KOH改性水稻秸秆生物炭	5.0	318	1 440	65.40	54.66	0.089 1	含氧基团增加	Langmuir	〔50〕
Zn（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭	5.0	318	360	30.50	3.006 5	0.001 5		Langmuir	〔63〕
Zn（Ⅱ）	KOH改性玉米秸秆生物炭	5.0	318	360	37.80	29.928 2	0.013 6	羧基和羰基等官能团增加	Langmuir	〔63〕
Ni（Ⅱ）	甘蔗渣生物炭（600 ℃）	6.0	293	2 880	12.45	359.0	0.009 0		Langmuir	〔55〕
Ni（Ⅱ）	球磨改性甘蔗渣生物炭（600 ℃）	6.0	293	2 880	114.99	364.0	0.125 0	羧基、内酯基和羟基表面官能团增加	Langmuir	〔55〕
Ni（Ⅱ）	枣籽生物炭（550 ℃）	6.0	296	1 440	19.54	104.20			Langmuir	〔58〕
Ni（Ⅱ）	HCl改性枣籽生物炭	6.0	296	1 440	40.61	119.10		C $̿$ C、C $̿$ O、C—O和酚羟基等官能团增加	Langmuir	〔58〕
Hg（Ⅱ）	玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	3.23	32.85	0.014 8		Langmuir	〔51〕
Hg（Ⅱ）	Na₂S改性玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	5.71	53.58	0.020 9	含氧基团增加	Langmuir
Hg（Ⅱ）	KOH改性玉米秸秆生物炭	6.0	298	1 440	4.26	59.23	0.023 1	含氧基团增加	Langmuir
Hg（Ⅱ）	牛粪生物炭（400 ℃）	8.0	298	1 440	330.29				Langmuir	〔64〕
Hg（Ⅱ）	硫改性牛粪生物炭（400 ℃）	8.0	298	1 440	407.81			表面含硫基团增加	Langmuir	〔64〕

图 1 吸附机理示意

Fig. 1 Schematic diagram of adsorption mechanism

参考文献 79

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