活性炭耦合C<sub>3</sub>N<sub>5</sub>复合材料的制备及对废水中Cr（Ⅵ）的去除

doi:10.19965/j.cnki.iwt.2024-0517

摘要/Abstract

摘要：

为了实现对火力发电厂脱硫废水中高毒性Cr（Ⅵ）的去除，通过原位生长法制备了活性炭（AC）耦合富氮氮化碳（C₃N₅）复合材料（C₃N₅/AC），采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、X射线光电子能谱仪（XPS）、N₂吸附脱附仪（BET）、紫外可见漫反射光谱仪（UV-vis DRS）、稳态荧光光谱仪（PL）、电化学交流阻抗谱仪（EIS）等对C₃N₅/AC的物相晶型、特征基团、元素组成、比表面积和孔隙孔径、光谱吸收范围和响应强度、光生载流子复合能力、电荷传导阻力等进行了详细的表征，考察了C₃N₅/AC处理含Cr（Ⅵ）模拟废水的光催化活性和稳定性。结果表明，AC耦合量为3%（质量分数）时复合材料的比表面积达到了51.24 m²/g，是纯C₃N₅的8倍。AC耦合提高了C₃N₅材料的可见光响应强度，实现了光生载流子的高效分离，有效降低了电荷传导阻力。C₃N₅/AC表现出良好的Cr（Ⅵ）去除活性，AC耦合量3%的C₃N₅/AC在可见光照射下对Cr（Ⅵ）的去除率达到了92.46%，循环5次后表现出良好的稳定性。推测C₃N₅/AC光催化去除废水中Cr（Ⅵ）的机理：酸性条件下，e^-和O₂ ^·-将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）。

关键词: 活性炭, C₃N₅, 光催化, 含Cr（Ⅵ）废水, 协同降解

Abstract:

In order to remove highly toxic Cr(Ⅵ) from desulfurization wastewater of thermal power plants, activated carbon(AC) coupled with nitrogen-rich carbon nitride(C₃N₅) composite (C₃N₅/AC) was prepared by in-situ growth method. X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), N₂ adsorption-desorption isotherms (BET), UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (UV-vis DRS), steady-state fluorescence spectroscopy (PL), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used to characterize the crystalline phase, characteristic groups, elemental composition, specific surface area and pore size, spectral absorption range and response intensity, photogenerated carrier recombination ability, and charge transfer resistance of C₃N₅/AC in detail. The photocatalytic activity and stability of C₃N₅/AC for the treatment of simulated wastewater containing Cr(Ⅵ) were investigated. The results showed that the specific surface area of the composite reached 51.24 m²/g at the AC coupling amount of 3%(mass fraction), which was 8 times that of pure C₃N₅. AC coupling improved the visible-light response intensity of the material, realized the efficient separation of photogenerated carriers, and effectively reduced the charge transfer resistance. C₃N₅/AC exhibited excellent Cr(Ⅵ) removal activity. The removal rate of Cr(Ⅵ) by C₃N₅/AC with 3% AC coupling amount reached 92.46% under visible light irradiation, and showed good stability after 5 cycles. The proposed mechanism for photocatalytic removal of Cr(Ⅵ) from wastewater by C₃N₅/AC involved the reduction of Cr(Ⅵ) to Cr(Ⅲ) by e^- and O₂ ^·- under acidic conditions.

Key words: activated carbon, C₃N₅, photocatalysis, Cr(Ⅵ) containing wastewater, synergistic degradation

中图分类号:

X703
TB34

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https://www.iwt.cn/CN/Y2025/V45/I7/121

图/表 14

图1 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的XRD谱图

Fig.1 XRD spectra of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

图2 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的FTIR谱图

Fig.2 FTIR spectra of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

图3 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的N₂吸附-脱附曲线

Fig.3 N₂ adsorption-desorption curves of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

表1 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的比表面积和孔隙

Table 1 The specific surface area and pore of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

样品	比表面积/（m²·g^-1）	孔隙体积/（cm³·g^-1）	孔径/nm
C₃N₅	6.20	0.032	26.2
C₃N₅/AC-1%	5.92	0.030	27.1
C₃N₅/AC-3%	51.24	0.152	13.1
C₃N₅/AC-5%	5.91	0.030	27.3

图4 C₃N₅和C₃N₅/AC-3%的XPS全谱图（a）、C 1s（b）和N 1s（c）高分辨率谱图

Fig.4 XPS full spectra（a），C 1s（b）and N 1s（c） high resolution spectra of C₃N₅ and C₃N₅/AC-3%

图5 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的UV-vis DRS谱图（a）和Tauc’s曲线（b）

Fig.5 UV-vis DRS spectra（a） and Tauc’s curves（b）of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

图6 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的PL谱图

Fig.6 PL spectra of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

图7 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%的EIS谱图

Fig.7 EIS spectra of C₃N₅ and C₃N₅/AC-x%

图8 C₃N₅、C₃N₅/AC-x%光催化去除Cr（Ⅵ）性能（a）和对应的准一级反应动力学曲线（b）

Fig.8 C₃N₅ and C₃N₅/AC-x% photocatalytic removal of Cr（Ⅵ） performance（a） and the corresponding pseudo-first-order reaction kinetic curve（b）

图9 C₃N₅/AC-3%循环稳定性和循环前后的XRD谱图

Fig.9 Cycle stability and XRD spectra of C₃N₅/AC-3% before and after recycles

图10 C₃N₅/AC-3%光催化协同降解Cr（Ⅵ）-PhOH

Fig.10 Cr（Ⅵ）-PhOH degradation of C₃N₅/AC-3% photocatalytic synergistic degradation

图11 DMPO-O₂ ^·-（a）、DMPO-·OH（b）的ESR谱图及猝灭剂对C₃N₅/AC-3%光催化去除Cr（Ⅵ）效果的影响（c）

Fig.11 ESR spectra of DMPO-O₂ ^·-（a），DMPO-·OH（b） and effect of quencher on the photocatalysis removal of Cr（Ⅵ） by C₃N₅/AC-3%（c）

图12 C₃N₅/AC的Mott-Schottky曲线

Fig.12 Mott-Schottky curve of C₃N₅/AC

图13 光催化去除Cr（Ⅵ）机理

Fig.13 Photocatalytic removal mechanism of Cr（Ⅵ）

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